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AG8国际大厅登录硫酸亚铁铵的制备及组成分析

发布时间 2020-07-06 15:04

  硫酸亚铁铵的制备及组成分析_理学_高等教育_教育专区。硫酸亚铁铵的制备及组成分析 [xxx] (北京 xxxxxx 学院材料与化工学院,北京) 摘要:硫酸亚铁铵俗称莫尔盐,浅绿色透明晶体,易溶于水,空气中比一般的亚铁铵盐稳定, 不易被氧化.由于硫酸亚铁

  硫酸亚铁铵的制备及组成分析 [xxx] (北京 xxxxxx 学院材料与化工学院,北京) 摘要:硫酸亚铁铵俗称莫尔盐,浅绿色透明晶体,易溶于水,空气中比一般的亚铁铵盐稳定, 不易被氧化.由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在 0---60℃内℃比组成它的简单盐硫酸铵和 硫酸亚铁要小,因此,只要将它们按一定的比例在水中溶解,混合即可制得硫酸亚铁铵的晶体 FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O 用氧化还原滴定法分析方法对自合成的硫酸亚铁铵的纯度和组成进行了测定 关键词:硫酸亚铁铵 制备 纯度 组成 产率 硫酸亚铁铵( FeSO4(NH4)2SO46H2O),俗名莫尔盐,是一种复盐,其外观为透明浅蓝绿色单 斜晶体,在空气中比一般亚铁盐稳定, 不易被氧化, 是一种常用的净水剂防腐剂农业上用来 防止虫害,医药上用作补血剂, 还可用作其他化合物的合成原料, 分析化学中常用作还原 剂。硫酸亚铁铵由硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液混合后, 浓缩、结晶而制得,在大学本科的普 通化学实验中是常见的经典合成实验之一。 采用氧化还原滴定分析方法对合成的硫酸亚铁铵 样学习和实践常用的定量分析方法, 是一个比较好的综合性实验。 一.试剂及仪器 仪器: Rig aku Dmax/ 2400 转靶全自动X 射线S 型万分 之 一 电 子 天 平 ;HH-S 电 热 恒 温 水 浴 ;SHB- Ⅲ A 循 环 水 式 多 用 真 空 泵 ; 量 筒 (10mL,50mL) ,烧杯(50mL) ,锥形瓶(250mL) ,蒸发皿(60mL) ,玻璃棒,铁架 台,酒精灯,三脚架,石棉网,胶头滴管,药匙,吸滤瓶,布氏漏斗抽滤瓶、滴 定管 试剂:铁屑;(NH4)2SO4;乙醇;不同浓度H2SO4 溶液;0.01mg/mL Fe3+标准溶 液;25% KSCN溶液;不同浓度HCl溶液,0.1mol/L KMnO4溶液;0.1mol/L K2Cr2O7溶 液;0.5% 二苯胺磺酸钠;硫-磷混酸溶液;0.02mol/L Na2H2Y?2H2O溶液;1:1NH3H2O 溶液;30%H2O2; Na2CO3(s);水(均为去离子水)。 二.六水合硫酸亚铁铵的制备 1.Fe 屑的净化用台式天平称取 2.0gFe 屑,放入锥形瓶中,加入 15 mL l0% Na2CO3 溶液,小火加热煮沸约 10min 以除去 Fe 屑上的油污,倾去 Na2CO3 碱液, 用自来水冲洗后,再用去离子水把 Fe 屑冲洗干净。 图 1 合成的化合物 X 衍射谱图 2.FeSO4 的制备 往盛有 Fe 屑 的锥形瓶中加入 15 mL -1 3mol·L H2SO4,水浴加热至不再 有气泡放出,趁热减压过滤,用少 量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残 渣,抽干。将滤液转移至洁净的蒸 发皿中, 将留在锥形瓶内和滤纸上 的残渣收集在一起用滤纸片吸干 后称重,由已作用的 Fe 屑质量算 出溶液中生成的 FeSO4 的量。 3.制备的化合物的X衍射谱图 (见图1)与标准谱图对照完全吻合, 证明合成的是六水合硫酸亚铁铵。 4.(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备根据溶液中FeSO4的量,按反应方程式计算 并称取所需(NH4)2SO4固体的质量,加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加热,搅 拌使(NH4)2SO4全部溶解,并用3mol·L-1 H2SO4溶液调节至pH为1~2,继续在水浴 上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置,使之缓 慢冷却,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出,减压过滤除去母液,并用少量95% 乙醇洗涤晶体,抽干。将晶体取出,摊在两张吸水纸之间,轻压吸干。 三.Fe(Ⅲ)的限量分析 Fe(Ⅲ 1.Fe(Ⅲ)标准溶液的配制。称取 0.8634g NH4Fe(SO4)2·12H2O,溶于少量水中, 加 2.5 mL 浓 H2SO4, 移入 1000 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度。 此溶液为 0.1000g· -1 L 3+ Fe 。 2.标准色阶的配制。取 0.50 mL Fe(Ⅲ)标准溶液于 25mL 比色管中,加 2 mL3mol·LHCl 和 l mL25%的 KSCN 溶液,AG8国际大厅登录用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制成 Fe 标准液(含 Fe3+为 0.05mg·g-1)。 同样,分别取 0.05 mLFe(Ⅲ)和 2.00 mLFe(Ⅲ)标准溶液,配制成 Fe 标准液(含 3+ Fe ,分别为 0.10mg·g-l、0.20mg·g-1)。 3.产品级别的确定。AG8国际大厅登录,称取 1.0g 产品于 25 mL 比色管中,用 15 mL 去离子水溶 解,再加入 2 mL 3mol·LHCl 和 l mL25%KSCN 溶液,加水稀释至 25 mL,摇匀。与 标准色阶进行目视比色,确定产品级别。 表1 一级试剂 样品体积/ mL 标准色阶的配制 二级试剂 三级试剂 5.00 2 10.00 4 20.00 8 c( Fe3+ )/(mg·L- 1) 四.样品组成中Fe2+的测定 样品组成中Fe 样品溶液的配制:准确称取20.2904g 合成的硫酸亚铁铵试样,用0.05mol/L H2SO4溶液溶解并定容至500mL容量瓶中。样品中的Fe2+可通过高锰酸钾(KMnO4) 法、重铬酸钾(K2Cr2O7) 法测定,络合滴定法也适用。 1.KMnO4法 准确移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入15 mL浓度为2mol/L H2SO4 溶液,用c(1/5KMnO4)=0.1mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色,保持 30 s不褪色即到达终点。同时作空白实验。 2.K2Cr2O7法 准确移取25.00mL样品溶液,加入50mL水、10mL硫-磷混酸及2滴二苯胺磺酸钠 指示剂,立即用c( 1/6K2Cr2O7 )=0.1mol/L 的重铬酸钾标准溶液滴定到稳定的紫 红色为终点。同时作空白实验:取5. 00mL硫酸亚铁铵标准试样,加入50mL水10mL 硫-磷混酸及2滴二苯胺磺酸钠指示剂, 滴定消耗的K2Cr2O7标准溶液的体积为A, 随即再加入5.00mL硫酸亚铁铵标准试样,立即滴定,所耗K2Cr2O7标准溶液的体积 记为B.( A - B ) 即空白值。 Fe2+ 相 实验方法 实验值 KMnO4 法 理论值 对 含 量 / % 标准值偏差/ % 14.02 14.24 0.15 K2 Cr2O7法 13.95 14.24 0.18 由表2可见:在Fe2+ 的测定中,两种氧化还原方法的结果接近,与理论值也比 较吻合。 KMnO4 法试剂空白消耗很少,忽略不计,说明所用试剂中Fe3+ 含量甚微, 不影响结果的测定.K2 Cr2 O7法中,由于二苯胺磺酸钠氧化时本身会消耗少量滴 定剂,必须作指示剂校正( 空白校正所消耗的氧化剂为0. 10 mL)。 五.实验结果 由以上测定可见,实验结果与理论值相当接近。 计 算 得 到 Fe2+:NH4+:SO42-:H2O=1:2:2:6, 因 此 化 合 物 的 分 子 式 为:FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 参考文献: [ 1] 王箴. 化工辞典[ M] . 4 版. 北京: 化学工业出版社, 2000. [ 2] 北京大学化学系普通化学教研室. 普通化学实验[ M] . 2 版. 北京:北京大学出版社, 1991. [ 3] 李运巧. 实验室溶液制备手册[M ] . 北京: 化学工业出版社, 2006. [ 4] 北京大学化学系分析化学教学组. 基础分析化学实验[ M ] . 2 版.北京: 北京大学出版社, 1998. [ 5] 杨德俊. 络合滴定的理论和应用[ M ] . 北京: 国防工业出版社, 1997. [ 6] 彭崇慧, 冯建章. 定量化学分析简明教程[ M] . 2 版. 北京: 北京大学出版社, 1997. [ 7] 夏玉宇. 化验员实用手册[ M] . 2 版. 北京: 化学工业出版社, 2005. [ 8] 通用化工产品分析方法手册. 通用化工产品分析方法手册编号且 [ M] . 北京: 化学工业出版社, 1999.

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