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亚游贵宾会硫酸亚铁铵的制备和纯度分析

发布时间 2020-07-13 05:18

  硫酸亚铁铵的制备和纯度分析_化学_自然科学_专业资料。硫酸亚铁铵的制备 及纯度分析 一、目的要求 ? 1.制备复盐硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4.FeSO4.6H2O], 了解复盐的特性。 ? 2.了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计 算。

  硫酸亚铁铵的制备 及纯度分析 一、目的要求 ? 1.制备复盐硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4.FeSO4.6H2O], 了解复盐的特性。 ? 2.了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计 算。 ? 3.掌握水浴加热、蒸发浓缩等基本操作。 ? 4.掌握了纯度的检验方法和步骤。 二、预习提问 1.定量分析中常用哪种物质来配置亚铁离子的标 准溶液?为什么? 2.制备硫酸亚铁铵复盐的原理是什么? 3.复盐有什么特性? 三、实验原理 过量的铁溶于稀硫酸可得硫酸亚铁。 Fe+H2SO4=FeSO4+H2 等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵反应,能生成 溶解度较小的硫酸亚铁铵,该晶体商品名称为莫尔 盐,常被用作还原剂。 一般亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐后 就比较稳定,不易被氧化。因此在定量分析中常用 来配置亚铁离子的标准溶液。 三、实验原理 三种盐的溶解度(单位g/100 g)数据如下: 温度 10 ℃ 20 ℃ FeSO4.7H2O 20.0 26.5 (NH4)2SO4 73.0 75.4 (NH4)2SO4.FeSO4.6H2O 17.2 21.6 30℃ 32.9 78.0 28.1 三、实验原理 通过检测亚铁离子的含量来确定来确定硫酸 亚铁铵的纯度。亚铁离子含量的测定方法有高锰 酸钾滴定法、重铬酸钾滴定法、邻菲咯啉分光光 度法等等。在酸性条件下,亚铁离子和邻菲咯啉 显色可以生成橘红色的配合物。在最大显色波长 510nm处显色测定。 四、实验用品 1、实验仪器 锥形瓶、蒸发皿、水浴锅、滤纸、布氏漏斗、 容量瓶、移液管、表面皿、试管、试管架架、分析 天平、烧杯、分光光度计。 2、实验试剂 铁屑;3mol/L的H2SO4;3mol/L的HCl溶液; KSCN溶液(w为0.25);(NH4)2SO4(s); NH4Fe(SO4)2.6H2O;邻菲咯啉水溶液(w为 0.15%);1mol/L的醋酸钠溶液。 五、实验步骤 1.硫酸亚铁的制备 称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中,加入10mL 3mol/L的H2SO4溶液,在通风橱中水浴加热至不再 有气泡放出(反应过程可补2~3ml水,以保持原体 积)。(控制反应速率,以防反应液喷出)趁热解 压过滤。用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣, 抽干。将滤液倒入蒸发皿中。 2.硫酸亚铁铵的制备 根据溶液中FeSO4的量,按物质的量为1:1,称 取所需的(NH4)2SO4固体(3.96g),加5ml蒸馏水, 加热,配置成硫酸铵饱和溶液。将此饱和溶液加 到FeSO4溶液中(加3~5滴硫酸调节溶液PH约为 1),加入坩埚,水浴蒸发,浓缩至表面出现结晶 薄膜为止。 五、实验步骤 自然缓慢冷却,待(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 晶体析出,转移到漏斗,并用1~2ml无水乙醇洗 涤坩埚,过滤除去母液并尽量吸干。把晶体转移 到表面皿上,晾干片刻,观察晶体的颜色和形状。 称重,计算产率。 目标产物的实际生成量 产率 ? ? 100% 目标产物的理论生成量 五、实验步骤 3. Fe(Ⅲ)的限量分析 (1) Fe(Ⅲ)标准溶液的配制。 称取0.8634g NH4Fe(SO4)2·12H2O,溶于少量水中,加 2.5 mL浓H2SO4,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻 度。此溶液含Fe3+为0.1000g/L,即0.1000mg/ml。 (2) 标准色阶的配制。 取0.25mLFe(Ⅲ)标准液于试管中,加1mL3 mol/L的HCl 和0.5mL质量分数为25%的KSCN溶液,用不含氧的蒸馏水 稀释至刻度,摇匀,配制成相当于一级试剂的Fe标准液(含 Fe3+为0.05mg/g,即质量分数为0.005%)。 五、实验步骤 同样,分别取0.50mLFe(Ⅲ)和1.00mLFe(Ⅲ)标准液, 配制成相当于二级和三级试剂的Fe标准液(含Fe3+,分 别为0.10mg/g、0.20mg/g,即质量分数分别为0.01%, 0.02%)。 Fe(Ⅲ)标准 液(0.1000 mg/ml) 3 mol/L的 HCl 25%的 KSCN Fe标准液 级别 0.25 mL 0.50 mL 1.00 mL 1 mL 1 mL 1 mL 0.5 mL 0.5 mL 0.5 mL 0.05 mg/g 0.10 mg/g 0.20 mg/g 一级试剂的Fe标准液 二级试剂的Fe标准液 三级试剂的Fe标准液 五、实验步骤 (3) 产品级别的确定。 称0.50g产品于试管中,用7mL不含氧的蒸馏水溶解, 待其全溶后,加入1mL 3mol/L的HCl和0.5mL质量分数为 25%KSCN溶液,加水稀释至12.5mL,摇匀。与标准色阶 进行目视比色,确定产品级别。 此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进 行比色,以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于 标准溶液,则认为杂质含量低于某一规定限度,所以这种分 析方法称为限量分析。 五、实验步骤 四. 硫酸亚铁铵纯度分析 (1) 硫酸亚铁铵溶液的配制。 准确称量0.200g所制得的硫酸亚铁铵样品,加稀硫酸 酸溶解,定容到100mL的容量瓶中。配置成Fe2+浓度为10 mg/L的溶液。 吸取5mL的10mg/L的上述溶液,加入100mL容量瓶 中,用去离子水定容到100mL。亚游贵宾会 五、实验步骤 (2) 硫酸亚铁铵标准液的配制及吸光值的测定 取3只试管,分别标号1、2、3号,用吸管分别加 入50.0mL的硫酸亚铁铵样品溶液,加入5mL 1mol/L的 醋酸钠溶液,2mL邻菲咯啉水溶液,最后用蒸馏水稀释 至100mL,摇匀。在510nm波长下,以试剂空白作参 比液测其吸光度, 以实验七的A-Fe2+标准曲线,计算 样品溶液中其含量,取平均值。 五、实验步骤 (3)计算待测液的浓度与样品纯度 计算硫酸亚铁铵的纯度: 纯净物的质量 纯度 ? ? 100% 混合物的质量 五、注意事项 ?1.酸溶时要注意分次补充少量水,以防止FeSO4 析出。 ?2.硫酸亚铁铵的制备:加入硫酸铵后,应搅拌使 其溶解后再往下进行。加热在水浴上,防止失去 结晶水。 ?3.蒸发浓缩初期要不停搅拌,但要注意观察晶膜, 一旦发现晶膜出现即停止搅拌。 ? 思考题 ?1.为什么硫酸亚铁铵在定量分析中可以用来配制亚铁离 子的标准溶液? ?2.如何利用目视法来判断产品中所含杂质Fe3+的量? ?3. FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4全部溶解后,为什么要 调节至pH为1~2 ? ?4.蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜后,为什么要缓慢冷却 后再减压抽滤? ?5.洗涤晶体时为什么用95%乙醇而不用水洗涤晶体?

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