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硫酸亚铁铵的制备及纯度检验

发布时间 2020-07-26 15:43

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  硫酸亚铁铵的制备及纯度检验 硫酸亚铁铵的制备及纯度检验 一、教学要求 1.了解复盐的一般特性 2.学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的制备方法。 4.学习产品纯度的检验方法。 二、预习内容 1、常用玻璃(瓷质)仪器 : 2、 角瓶、 HYPERLINK javascript:void(null); HYPERLINK javascript:void(null); HYPERLINK javascript:void(null); 烧杯 、三 蒸发皿 、布氏漏斗等的使用方法; 3.熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。 5.了解用目测比色发检验产品的质量等级 实验室用的纯水 、检验用的无氧水; 查物质的溶解度数据表 ; 3、预习无机制备的一些基本操作:水浴加热,蒸发,浓缩,结晶,减压过滤等; 4、 HYPERLINK javascript:void(null); HYPERLINK javascript:void(null); 温度对溶解度的影响 ; 5、复盐的性质,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的制备方法; 6、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 纯度检验的方法; 7、学习用目测比色发检验产品的质量等级的方法。 三、实验原理 硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O ) 商品名为莫尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚 铁盐在空气中易被氧化, 而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定, 不易被氧化, 并且价格低, 制造工艺简单,容易得到较纯净的晶体,因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标 准溶液(思考题 1) 。 和其他复盐一样, (NH4)2SO4 ·FeSO4·6H2O 在水中的溶解度比组成它的每一组分 FeSO4 所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体(思考题 2) 。三种盐的溶解度数据列于表 1。 表1 三种盐的溶解度(单位为 g/100g H2O) 20 26.5 75.4 或(NH4)2SO4 的溶解度都要小。利用这一特点,可通过蒸发浓缩 FeSO4 与(NH4)2SO4 溶于水 温度/℃ FeSO4 17.2 (NH4)2SO4 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 21.6 30 32.9 10 20.0 78 28.1 73 本 实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液: Fe+H2SO4 FeSO4+H2↑ 再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解, 加热浓缩制得的混合溶液, 再冷却即可得到溶 解度较小的硫酸亚铁铵晶体。 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O 用目视比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量 (思考题 3) 。 Fe3+与 SCN-能生成红色物质[Fe (SCN)]2+,红色深浅与 Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与 KSCN 溶液在比色管中配 进行比较,确定待测溶液中杂质 Fe3+的含量范围,确定产品等级。 四、实验步骤 制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定 Fe3+量所配制成的标准[Fe(SCN)]2+溶液的红色 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O Fe 屑的净化 用台式天平称取 2.0g Fe 屑,放入锥形瓶中,加入 15 mL l0%Na2CO3 溶液,小 火加热煮沸约 10 min 以除去 Fe 屑上的油污,倾去 Na2CO3 碱液,用自来水冲洗后,再用去 离子水把 Fe 屑冲洗干净。 FeSO4 的制备 往盛有 Fe 屑 出,趁热减压过滤(思考题 4) ,用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干。将滤液转移至 Fe 屑质量算出溶液中生成的 FeSO4 的量。 3. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的制备 的锥形瓶中加入 15 mL 3mol·L-1H2SO4,水浴加热至不再有气泡放 洁净的蒸发皿中, 将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重, 由已作用的 根据溶液中 FeSO4 的量,按反应方程式计算并称取 所需(NH4)2SO4 固体的质量,加入上述制得的 FeSO4 溶液中。水浴加热,搅拌使(NH4)2SO4 全部溶解,并用 3mol·L-1 浓缩至表面出现结晶薄膜为止 ( 蒸发过程不宜搅动溶液 ) 。静置,使之缓慢冷却(思考题 6 ) , 考题 7) ,抽干。将晶体取出,AG8国际大厅登录摊在两张吸水纸之间,轻压吸干。 观察晶体的颜色和形状。称重,计算产率。 4. 产品检验[Fe(Ⅲ)的限量分析] (1) (2) H2SO4 溶液调节至 pH 为 1~2(思考题 5) ,继续在水浴上蒸发、 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 晶体析出,减压过滤除去母液,并用少量 95%乙醇洗涤晶体(思 mL 浓 H2SO4,移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液为 0.1000g·L-1 Fe(Ⅲ)标准溶液的配制。 称取 0.8634g NH4Fe(SO4)2·12H2O,溶于少量水中,加 2.5 和 l mL25 % 的 KSCN 溶 液, 用蒸 馏 水稀 释至 刻 度, 摇匀 , 配制 成 Fe 标 准液 ( 含 Fe3+ 为 0.05mg·g-1)。 标准色阶的配制。 取 0.50 mL Fe(Ⅲ)标准溶液于 25mL 比色管中,加 2 mL3mol·LHCl Fe3+。 同样,分别取 0.05 mLFe(Ⅲ)和 2.00 mLFe(Ⅲ)标准溶液,配制成 Fe 标准液(含 Fe3+,分别为 0.10mg·g-l、0.20mg·g-1)。 (3) 产品级别的确定。称取 1.0g 产品于 25 mL 比色管中,用 15 mL 去离子水溶解,再加入 2 mL 3mol·LHCl 和 l mL25%KSCN 溶液,加水稀释至 25 mL,摇匀。与标准色阶进行目视比 色,确定产品级别。 此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色, 以确定杂质含量范围。 如果成品溶 液的颜色不深于标准溶液, 则认为杂质含量低于某一规定限度, 所以这种分析方法称为限量分析。 5. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 含量的测定 (1) (2) (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 的干燥。 将步骤 3 中所制得的晶体在 100℃左右干燥 2~3h, K2Cr2O7 标 准 溶 液 的 配 制 。 在 分 析 天 平 上 用 差 减 法 准 确 称 取 约 1.2g( 准 确 至 脱去结晶水。冷却至室温后,将晶体装在干燥的称量瓶中。 0.1mg)K2Cr2O7,放入 100 mL 烧杯中,加少量蒸馏水溶解,定量转移至 250 mL 容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度,计算 K2Cr2O7 的准确浓度。 EMBED Equation.3 EMBED Equation.3 3. 测 定 含 量 =294.18g?mol-1 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 两份,分别放入 250mL 锥形瓶中,各加 100 mLH2O 及 20 mL 3mol·LH2SO4,加 5 mL 85%H3PO4,滴加 6~8 滴二苯胺磺酸钠指示剂,用 K2Cr2O7 标 准溶液滴定 用 差 减 法 准 确 称 取 0.6 ~ 0.8g( 准 确 至 0.1mg) 所 制 得 的 至溶液由深绿色变为紫色或蓝紫色即为终点。 EMBED Equation.3 五、注意事项 1.不必将所有铁屑溶解完,实验时溶解大部分铁屑即可。 2.酸溶时要注意分次补充少量水,以防止 FeSO4 析出。 3.注意计算(NH4)2SO4 的用量。 结晶水。 5.蒸发浓缩初期要不停搅拌,但要注意观察晶膜,一旦发现晶膜出现即停止搅拌。 6.最后一次抽滤时,注意将滤饼压实,不能用蒸馏水或母液洗晶体。 六、思考题 思考题 1.为什么硫酸亚铁铵在定量分析中可以用来配制亚铁离子的标准溶液? 思考题 2.本试验利用什么原理来制备硫酸亚铁铵? 思考题 3.如何利用目视法来判断产品中所含杂质 Fe3+的量? 4.硫酸亚铁铵的制备:加入硫酸铵后,应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上,防止失去 思考题 4.Fe 屑中加入 H2SO4 水浴加热至不再有气泡放出时,为什么要趁热减压过滤? 思考题 6.蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜后,为什么要缓慢冷却后在减压抽滤? 思考题 7.洗涤晶体时为什么用 95%乙醇而不用水洗涤晶体? 思考题 5. FeSO4 溶液中加入(NH4)2SO4 全部溶解后,为什么要调节至 pH 为 1~2 ? 思考题 1 答:硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定,不易被氧化,并且价格低,制造工艺 简单,容易得到较纯净的晶体,因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。 思考题 2 答: (NH4)2SO4 · FeSO4 · 6H2O 在水中的溶解度比组成它的每一组分 FeSO4 或 制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。 思考题 3 答:Fe3+与 SCN-能生成红色物质[Fe(SCN)]2+,红色深浅与 Fe3+相关。将所制 备的硫酸亚铁铵晶体与 KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定 量范围,确定产品等级。 思考题 4 答:避免温度下降 FeSO4 晶体析出。 思考题 5 答:调节 pH 到 1~2,使体系到强酸性,避免 Fe2+的水解。 较大。 思考题 7 答:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 在乙醇中的溶解度小,用乙醇洗涤可以减少溶解损 失。 七、测试题 测试题 1:在制备 FeSO4 时,是 Fe 过量还是 H2SO4 过量? 测试题 3:蒸发皿可正放,也可反放在桌上( A. 正确; B. 错误; 测试题 5:本实 测试题 2:直接加热蒸发皿时,应先用小火预热以免蒸发皿破裂( ) 。A. 正确; B. 错误; ) Fe3+量所配制成的标准[Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,确定待测溶液中杂质 Fe3+的含 (NH4)2SO4 的溶解度都要小,利用这一特点,可通过蒸发浓缩 FeSO4 与(NH4)2SO4 溶于水所 思考题 6 答:目的使得(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 晶体充分析出,避免温度过高,溶解损失 测试题 4:为了计算正确,浓缩(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 时浓缩至干,是否正确?( )A. 正确; B. 错误; 验算(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的产率时,以 FeSO4 的量为准是否 正确?( ) ) 。A. 正确; B. 错误; A. 正确; B. 错误; 测试题 6:试剂取多了,倒掉些就符合要求了( 测试题 7:K2Cr2O7 标准溶液的可以用直接法配制是否正确?( 正确; B. 错误; 测试题 8:晶体析出,洗涤晶体时,用的洗涤剂越多洗得越好是否正确?( )A. 正确; B. 错误; ) 测试题答案:1、H2SO4 过量。 ;2、 A ;3、 B ;4、B ;5、A ;6、B ;7、A ;8、B ; PAGE PAGE 2 ***[JimiSoft: Unregistered Software ONLY Convert Part Of File! Read Help To Know How To Register.]***

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