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AG8国际大厅登录实验二 硫酸亚铁铵的制备

发布时间 2020-08-02 05:51

  实验二 硫酸亚铁铵的制备_化学_自然科学_专业资料。实验二 硫酸亚铁铵的制备 (4 学时) 一、实验目的 1.了解复盐晶体的制备方法。 2. 练习台式天平和移液管(或吸量管)的使用以及水浴加热、溶解、过滤 (抽气过滤) 、蒸发、结晶、干燥等基本操作。

  实验二 硫酸亚铁铵的制备 (4 学时) 一、实验目的 1.了解复盐晶体的制备方法。 2. 练习台式天平和移液管(或吸量管)的使用以及水浴加热、溶解、过滤 (抽气过滤) 、蒸发、结晶、干燥等基本操作。 二、实验内容简述 用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液,再与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵。 三、实验原理 铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。 Fe+H2SO4(稀)= FeSO4 + H2↑ 通常,亚铁盐在空气中被氧化。若往硫酸亚铁溶液中加入与 Fe SO4 等物质 的量(以 mol 计)的硫酸铵,能生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定,它 的六水合物 (NH4) Fe SO4· 6H2O 不易被空气氧化。 该晶体叫做摩尔 (Mohr) 2SO4· 盐,在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样,硫酸亚 铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分[Fe SO4 或(NH4)2SO4]的溶解度都要 小(表 6-1) 。蒸发浓缩所得溶液,可制得浅绿色硫酸亚铁铵(六水合物)晶体。 Fe SO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4· Fe SO4· 6H2O 表 6-1 温度 T/K Fe SO4· 7H2O (NH4)2SO4 (NH4)2SO4· Fe SO4· 6H2O 在不同温度下的一些盐类的溶解度 273 15.6 70.6 12.5 283 20.5 73.0 17.2 293 26.5 75.4 — 303 32.9 78.0 — g/100g H2O 313 40.2 81.6 33.0 323 48.6 — 40.0 333 — 88.0 — 为了避免 Fe2+的氧化和水解,在制备(NH4)2SO4· Fe SO4· 6H2O 的过程中, 溶液需要保持足够的酸度。 用目测比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量,从而确定产品的等级。 四、实验材料/试样 1、药品 2mol· L-1HCl、3 mol· L-1 H2SO4、硫酸铵(NH4)2SO4(s)和质量分数为 10% 的碳酸钠、2mol· L-1KSCN 溶液、标准 Fe3+溶液。 2、材料 pH 试纸(公用) 、滤纸(公用,φ125mmφ,100mm) 、滤纸碎片和铁屑。 五、实验设备/仪器/装置 电子天平(公用) 、酒精灯、可调电炉、烧杯(100ml 1 只、50ml 1 只) 、表 面皿、蒸发皿、石棉铁丝网、铁架、铁圈、药匙、量筒(10ml 1 只、50ml 1 只) 、 移液管或吸量管(5ml) 、吸气橡皮球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏 斗、吸滤瓶、玻璃抽气管、温度计 100℃、25ml 比色管。 六、实验方法和步骤 1、铁屑表面油污的去除 称取 4g 铁屑,AG8国际大厅登录,放入小烧杯中,加入 15mlNa2CO3 溶液。小火加热约 10min 后,用倾析(即倾泻)法倒去 Na2CO3 碱性溶液,再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净, 备用。 2、硫酸亚铁的制备 往盛有 1.5g 洁净铁屑的小烧杯中加入 15ml 3 mol· L-1 H2SO4 溶液,盖上表 面皿,放在石棉铁丝网上用小火微热(或可调电炉低温) (由于铁屑中的杂质在 反应中会产生一些有毒气体,AG8国际大厅登录最好在通风橱中进行) ,使铁屑和稀硫酸反应至不 再冒气泡为止(约 15—30min) 。在加热过程中应不时加入少量蒸馏水,趁热用 普通漏斗过滤,滤液承接于洁净的蒸发皿中,用数毫升热水,洗涤小烧杯及漏斗 上的残渣,将残渣全部转移至漏斗中,洗涤液仍盛接于蒸发皿中。 3、硫酸亚铁铵的制备 根据 Fe SO4 的理论产量,计算并称取所需固体(NH4)2SO4 的用量,在室 温下将称出的(NH4)2SO4 配置成饱和溶液,然后倒入上面所制得的 Fe SO4 溶 液中,混合均匀并用 3mol· L-1 H2SO4 溶液调节 PH 值为 1~2,用沸水浴或水蒸气 加热蒸发浓缩至溶液表面刚出现结晶薄层时为止(蒸发过程中不宜搅动) 。放置, 让其慢慢冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷却至室温后,用布氏漏斗抽气过 滤。将晶体取出,称重。计算理论产量和产率。产率计算公式如下 产率 ? 实际产量(g) × 100% 理论产量(g) 4. 产品检验 (1)标准溶液的配置 往 3 支 25ml 的比色管中各加入 1ml 2mol· L-1KSCN,2ml、2mol· L-1 HCl 溶 液。再用移液管分别加入不同体积的标准 Fe3+溶液 5ml、10ml、20ml,最后用去 离子水稀释到刻度,制成含 Fe3+量不同的标准溶液。它们所对应的各级硫酸亚铁 铵药品的规格分别为 含 Fe3+0.05mg, 符合一级标准; 含 Fe3+0.10mg, 符合二级标准; 含 Fe3+0.20mg, 符合三级标准。 (2)Fe3+分析 称取 1.0g 产品,置于 25ml 比色管中,加入 15ml 不含氧气的去离子水,使 产品溶解。然后按上述操作加入 HCl 溶液和 KSCN 溶液,再用不含氧气的去离 子水稀释至 25ml。搅拌均匀。将它与配制好的上述标准溶液进行目测比色,确 定产品的等级。在进行比色操作时,可在比色管下衬以白瓷板;为了消除周围光 线的影响,可用白纸条包住装盛溶液那部分比色管的四周。从上往下观察,对比 溶液颜色的深浅程度来确定产品的等级。 七、实验注意事项及安全操作规程 1、硫酸是具有腐蚀性的强酸,会腐蚀皮肤,所以在操作中要特别小心以防 溅到皮肤上。 2、实验中会产生有毒气体,所以一定要注意实验室的通风。 八、实验结果的处理 计算理论产量和产率。产率计算公式如下 产率 ? 实际产量(g) × 100% 理论产量(g) 九、思考题 1、如何计算实验所需硫酸铵的质量和硫酸亚铁铵的理论产量,试列出计算 式。 2、为什么制备硫酸亚铁铵晶体时,溶液必须呈酸性? 3、为什么检验产品中的 Fe3+含量时,要用不含氧气的去离子水?如何制备 不含氧气的去离子水?

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