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标准溶液的配制

发布时间 2020-08-08 20:14

  标准溶液的配制_化学_自然科学_专业资料。硫酸铁铵标准溶液 配制:称取 24g 硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O),置于 500ml 烧杯中,加入 100ml 水、 10ml 硫酸(3.10),加热溶解,取下,滴加 0.1%高锰

  硫酸铁铵标准溶液 配制:称取 24g 硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O),置于 500ml 烧杯中,加入 100ml 水、 10ml 硫酸(3.10),加热溶解,取下,滴加 0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色,加热煮沸 分解过量的高锰酸钾。冷却,移入 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 标定:称取 0.1000~0.1500g 二氧化钛(3.2)3 份。以下按照 5.3.1~5.3.4 条进行。并 随同做空白试验。按式(2)计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度: m T= V-V0 …………………………(2) 式中:T––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度,g/ml; m0––––称取二氧化钛的量,g; V––––3 份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值,ml; V0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积,ml; 1. 重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L): 称取 1.7552g 预先在 150~170℃烘 2~3h 的重铬酸钾基准试剂,溶于适量水中,移入 1000 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。(此溶液每 ml 相当于 2.0mg 铁)。 2. 锰标准溶液 称取 1.0000g 纯锰(99.99%),用 50ml 硫酸(1+3)溶解,移入 1000ml 容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀。此溶液 1ml 含 1mg 锰或 1.291g 一氧化锰。 3. 亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液 : 配制:称取 2.5g 优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于 20ml 氢氧化钠溶液中(16%),用水稀 释至 500ml,以酚酞溶液(1%)作指示剂,用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失,再滴加 10%碳酸钠至红色出现,加入 1.75g 亚硝酸钠,并使其全部溶解,混匀。(浑浊应过 滤)。用水稀释至 4000ml,充分混匀,贮存于棕色瓶中。此溶液约 0.025N 标定:分别移取 1ml 含 1mg 锰标准溶液三份,置入 500ml 锥形杯中,加入 15ml 硫酸 溶液(1+1),用水稀释至 100ml,加入 1%硝酸银溶液 5ml、20%过硫酸铵溶液 10ml, 混匀。煮沸至冒大气泡 1min,取下以流水冷至室温,加入 5ml 氯化钠溶液(3.6),混 匀后立即以亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液(3.8)滴定至粉红色变为乳白色即为终点。 计算试样中亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度。 T m 1.291 …………………………(5) V 式中:T––––亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度, g/ml; m––––移取锰标准溶液中的锰量,g; V––––三份锰标准溶液所消耗的亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液体积的平均 值,ml; 1.291––––锰换算为一氧化锰的系数。 4. 硫酸亚铁铵标准滴定溶液[C(Fe2+=0。010mol/L)] 配制:称取 4.0g (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 置于 500ml 烧杯中,加入 200ml 硫酸(3.5)使 其溶解。移入 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 标定:移取三份各 10.00ml 钒标准溶液(1ml 含 1mg 钒)分别置于三个 300ml 锥形瓶中, 各加入 25ml H2SO4 (1+1),加水至体积 100ml 左右,加过硫酸铵溶液(10%)10ml,加 热煮沸至冒大气泡,取下流水冷却至室温。以 6 滴 0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由桃红色变为亮绿色为终点。 按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度。 c m1 ………………………(62) V1 0.05094 式中:C —硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; m1—钒的质量,g; V1—平行滴定所消耗消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml。 0.05094—与 1.00ml 硫酸亚铁铵标准滴定溶液[[C(Fe2+)=1.000mol/L]相当的, 以克表示的钒的质量。 5. 镁标准溶液(0.1000mol/L): 准确称取 2.4305g 高纯镁(Mg≥99.9%),用盐酸(3.3)15m1 溶解,稀释至 1000ml,混匀。 此溶液浓度为 0.1000mol/L。 6. EDTA 标准溶液:0.1000mol/L 称取 37.2000g 乙二胺四乙酸二钠(EDTA),用 80℃热水在搅拌下溶解,冷却后稀释至 于 1000ml,混匀。 标定:吸取 25.00ml 镁标准溶液(0.1000mol/L),加 PH=10 缓冲溶液 10 ml,加水稀 释至体积约 100ml,加 3~5 滴铬黑 T,用 EDTA 滴定至兰色为终点,恰好消耗 25.00ml, 其浓度 EDTA 为 0.1000mol/L。 7. 镁标准溶液 称取 0.2431g 镁(99.9%以上)于 300ml 烧杯中,以水润湿,加入 15ml 盐酸(1+1)溶解,移 入 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液浓度为 0.01mol/L。 8. 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.01mol/L): 称取 3.7226gEDTA 置于 300ml 烧杯中,加入 80ml 水,加热溶解后,移入 1000ml 容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液浓度约为 0.01mol/L. 标定: 移取 25.00ml 镁标准溶液(0.01mol/L),于 500ml 锥形杯中,加入 10ml 缓冲溶 液(PH=10)、60ml 水,3 滴络黑 T 指示剂,用欲标定的 EDTA 溶液滴淀至紫红色为终点, 调整 EDTA 的浓度,使恰好消耗 25.00mlEDTA,此时 EDTA 的浓度为 0.01mol/L。 9. 硫酸铜标准溶液(0.01mol/L): 称取硫酸铜固体(CuSO4.5H2O)2.497g 于 500ml 烧杯中,加水溶解,加 10ml1+1 硫酸, 然后稀至 1000ml 容量瓶中,混匀。此溶液铜离子浓度为 0.01mol/L。 标定:移取 25.00mlEDTA 的浓度为 0.01mol/L 标准溶液,于 500ml 锥形杯中,加入 10ml 缓冲溶液(PH=4.4)、60ml 水,0.5mlPAN 指示剂,用欲标定的硫酸铜溶液滴淀至紫红色 为终点,调整硫酸铜的浓度,使恰好消耗 25.00ml 硫酸铜,此时硫酸铜的浓度为 0.01mol/L。 按下式计算试样中 EDTA 标准溶液对三氧化二铝的滴定度 T: T Al2O3 C Al2O3 0.010 0.0005098 …………………………(8) 2000 2000 式中: T––––标定后 EDTA 标准溶液对氧化铝的滴定度,g/ml; C––––标定后 EDTA 标准溶液的浓度,mol/L。 10.EDTA 标准溶液(0.10mol/l 左右,须标定出准确值): 配制:称取 EDTA37.2g,于 1000ml 烧杯中,用 80oC 的热水溶解,冷却后稀释至 1000ml, 此溶液的浓度约为 0.10mol/L。 标定:取镁标准溶液(0.10mol/L)25ml 于 250ml 锥形烧杯中,加 10ml 缓冲溶液(PH=10)、 60ml 水、3 滴铬黑 T 指示剂(1%)用 EDTA 溶液滴定至紫红色为终点。调节 EDTA 溶液的 浓度,使恰好消耗 25.00mlEDTA,此时 EDTA 浓度为 0.10mol/L。 11.Na2CO3 标准溶液: 称取 26.5000g 无水碳酸钠(预先在 250℃烘过 2 小时的 Na2CO3)溶于 1000ml 容量瓶中,加水溶解后水稀至刻度。此溶液的浓度为 0.25mol/L。 12. H2SO4 标准溶液(0.25mol/L): 配制:量取 15.0ml 浓硫酸(密度为 1.84*103kg/L),缓缓加入盛有 200ml 水的烧杯 中,冷却后转移至 1000ml 的容量瓶中。加水定容至刻度。此溶液中 H2SO4的浓度约为 0.25mol/L。 标定:取 Na2CO3标准溶液(0.25mol/L)25.00ml 于 500ml 锥形烧杯中,加水 60ml 左 右,加 0.1%甲基橙 1-2 滴用待标定的 H2SO4 标准溶液,滴定由黄到橙色即为终点,调 节 H2SO4标准溶液的浓度,使恰好消耗 25.00mlH2SO,此时 H2SO 浓度为 0.25mol/L。按 下式计算 M=0 .25*25/V 式中 M:表示欲求 H2SO 的浓度(摩尔). 0.25:表示碳酸钠标准溶液浓度(摩尔)。 25:表示碳酸钠标准溶液体积( ml)。 V:表示滴定时消耗 H2SO 的体积( ml)。 固体碳酸钠法: 精确称取无水 NaCO3 0.2000g(预先在 250℃烘 2 小时于杯中)加入 50ml 蒸馏水使其溶 解,加甲基橙基橙 1-3 滴,以预标 H2SO 溶液,滴定至由至橙色即为终点。按下式计算 .M=2g/V*0.106 式中 M:表示欲求 H2SO 的浓度(摩尔) g:表示碳酸钠重量 V:表示消耗 H2SO 体积(ml)。 0.106:表示碳酸钠的毫摩尔质量。 13.NaOH 标准溶液(0.5mol/L): 配制:称取优级纯(GR)NaOH20.00g 于盛有水的烧杯中,冷却后移入 1000ml 容量瓶 中,加水稀释至刻度,混匀。 标定:取 25.00ml H2SO4标准溶液(0.25mol/L)于 500ml 烧杯中,加水 60ml,以 MM 指 示剂指示终点,用待标定的 NaOH 标准溶液滴定至绿色为终点,调节 NaOH 标准溶液的 浓度,使恰好消耗 25.00mlNaOH,此时 NaOH 浓度为 0.5mol/L。 14. 盐酸标准溶液 ( 0.5000mol/L) 配制:量取比重 1.19 的 HCl 42ml。于试剂瓶中,以蒸馏水稀释一升混匀。 标定:0.2500 mol/LNa2CO3 标准液法。 精确吸取 25ml 0.2500 mol/LNa2CO3 标准溶液于烧杯中,加 0.1%甲基橙 1-3 滴(或 MM 指示剂指),以预标的 HCl ,标定至溶液由黄到橙色即为终点,调节 HCl 标准溶液的浓 度,使恰好消耗 25.00mlHCl,此时 HCl 浓度为 0.5mol/L.按下式计算 M=2*0 .25*25/V 式中 M:表示欲求 HCl 的浓度(摩尔). 0.25:表示碳酸钠标准溶液浓度(摩尔)。 25:表示碳酸钠标准溶液体积( ml)。 V:表示滴定时消耗 HCl 的体积( ml)。 固体碳酸钠法: 精确称取无水 NaCO3 0.2000g(预先在 250℃烘 2 小时于杯中)加入 50ml 蒸馏水使其溶 解,加甲基橙基橙 1-3 滴,以预标 HCl 溶液,滴定至由至橙色即为终点。按下式计算 .M=g/V*0.106 式中 M:表示欲求 HCl 的浓度(摩尔) g:表示碳酸钠重量 V:表示消耗 HCl 体积(ml)。 0.106:表示碳酸钠的毫摩尔质量。 15.KCl、NaC 混合标准溶液: 分别称取 0.0500g 于 150oC 烘干的优级纯氯化钾固体和 0.0800g 于 150oC 烘干的优级纯 氯化钠固体于 250ml 玻璃烧杯中,用少量水溶解后定容于 1000ml 容量瓶中。此溶液 1ml 含 KCl0.05mg,NaCl0.08mg。 盐酸标准溶液(0.0100mol/L) 16. 钙标准溶液 : 称取 0.2497g 碳酸钙(GR,预先在 105℃烘 1 小时后冷却至室温。)置于 300ml 烧杯中, 加水 20ml,滴加盐酸(3.4)至完全溶解,再过量 10ml,煮沸除去 CO2,冷却后移入 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1.00ml 含 0.1000mg 钙。 17. 镁标准溶液 : 称取 0.1000g 金属镁,用 20ml 盐酸(1+1)溶解。移入 1000ml 容量瓶中。用水稀释至刻 度,AG8国际大厅登录混匀。此溶液 1.00ml 含 0.1000mg 镁。 称取 0.2000g 金属镁(Mg≥99.99%),用 20ml 盐酸(1+1)溶解。移入 1000ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1.00ml 含 0.2000mg 镁。 18. 镁、锰混合标准溶液: 移取锰标准溶液(1.00ml 含 0.100mg 锰)25.00ml,镁标准溶液(1.00ml 含 0.100mg 镁)10.00ml 于 100ml 容量瓶中,加 10ml 盐酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液 分别含镁、锰 10.00ug/ml,25.00ug/ml。 19. 钙、镁混合标准溶液: 准确吸取 25.00ml 钙标准溶液(1.00ml 含 0.1000mg 钙)和 10.00ml 镁标准溶液(1.00ml 含 0.1000mg 镁)于 100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1.00ml 含 25 g 钙和 10 g 镁。 20. 硅标准溶液 : 硅标准贮备溶液:将光谱纯的二氧化硅放在玛瑙乳钵中研成粉末,然后放在铂坩埚中, 在 900℃的马沸炉中灼烧 30min;冷却后,称取 2.1390g 粉末状二氧化硅放在已放有 8g 无碳酸钠的铂坩埚中,混匀后,再覆盖 2g 无水碳酸钠,在 1000℃马沸炉中熔融 30min 冷却后,在 400ml 塑料烧杯中用沸水浸取,洗净坩埚,加热至清亮,冷却后移入 1L 容 量瓶中,此溶液 1ml 含 1mg 硅。 将光谱纯的二氧化硅放在玛瑙乳钵中研成粉末,然后放在铂坩埚中,在 900℃的马沸 炉中灼烧 30min;冷却后,称取 0.2139g 粉末状二氧化硅放在已放有 8g 无碳酸钠的铂 坩埚中,混匀后,再覆盖 2g 无水碳酸钠,在 1000℃马沸炉中熔融 30min 冷却后,在 400ml 塑料烧杯中用沸水浸取,洗净坩埚,加热至清亮,冷却后移入 1L 容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀。此溶液 1ml 含 0.1000mg 硅。 21. 重铬酸钾标准溶液 准确称取 0.5000g 优级纯重铬酸钾溶于水、移入 1000ml 容量瓶中,用水稀释刻度,混 匀,此溶液 1ml 含重铬酸钾 0.5mg。 22. 铁标准贮备溶液: 称取硫酸高铁铵 GR0.8634g 溶于水中,加入 40ml 盐酸(1+1),移入 1000ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1ml 含 0.10mg 铁。 称取 1.0000g 金属铁(99.9%以上)于烧杯中,加入 40ml 盐酸(1+1),加热溶解后,冷却 至室温,移入 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1.00ml 含 1.000mg 铁。 称取 0.1000g 纯铁(99.99%)以上,置于 300ml 烧杯中,加入 10ml 硝酸 (1+1)溶解,待 溶解后,加热除去氮的氧化物,取干冷却至室温,移入 1000ml 容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀。此溶液 1ml 含铁 0.10mg。 23. 钒标准溶液: 称取 2.2960g 偏钒酸铵,溶于适量水中,用 1+1 硫酸中和至酸性,移入 1000ml 容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1ml 含 1mg 钒。 称取 0.2296g 优级纯钒酸铵,溶于适量水中,用 1+1 硝酸中和至酸性,移入 1000ml 容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1ml 含 0.100mg 钒。 24. 铜标准溶液 称取纯铜 0.1000g 溶于 15ml 水及 10ml 硝酸(3.2)中,加热煮沸,逐尽氧化氮。冷至室 温,移入 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1.00ml 含 0.1000mg 铜。 25. 镍标准溶液 称取 0.1000g 纯镍于 300ml 烧杯中,加 10ml 硝酸(1+1),在水浴上加热溶解,溶解完 后,加热煮沸,取下,冷至室温。移入 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1.00ml 含 0.100mg 镍。 26. 氯标准溶液 称取 1.6485g 在 400℃~450℃灼烧到无爆炸声并冷却的光谱纯氯化钠溶于水中。移入 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1.00ml 含 1.0000mg 氯。 称取 0.1649g 在 400~450℃灼烘过的氯化钠(GR99.9%以上),用水溶解,移入 1 升瓶 中,用水准确稀释至刻度,混匀。此液 1ml=0.10mgCl。用时稀释 10 倍即得 1ml=0.01mg 氯标准液。 27. 铝标准贮备溶液: 称取 0.1000g 纯金属铝于烧杯中,加入 40ml 盐酸(1+1),微热使铝溶解。溶解完全后 冷至室温。移入 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1.00ml 含 0.100mg 铝。 28. 磷标准溶液: 称取 0.4394g 预先在 105~110℃烘 2h 并置于干燥器中冷至室温的优级纯磷酸二氢钾, 置于 200mL 烧杯中,加水溶解后,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此 溶液 1mL 含 0.100mg 磷。 29. 铬标准溶液 称取 0.2829g 预先在 150℃烘 1h 并称至恒重的重铬酸钾基准试剂,以水溶解后移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL0.1000mg 铬。 30. 钛标准溶液: 称取 0.1000g 金属钛(99.9%以上),用氢氟酸、硫酸溶解,加热蒸发至冒硫酸烟,持续 7-8min,取下,冷却至室温,移入 1000ml 容量瓶中,用 5%的硫酸稀释至刻度,混匀。 此溶液 1.00ml 含 0.100mg 钛。 31. 锰标准溶液: 称取 0.1000g 金属锰(Mn≥99.99%),用 5ml 硝酸(1+1)溶解,移入 1000ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1.00ml 含 0.100mg 锰。

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