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《硫酸亚铁铵的制备

发布时间 2020-08-28 15:54

  《硫酸亚铁铵的制备》_化学_自然科学_专业资料。课题1 硫酸亚铁铵的制备 学习目标 1.通过制备实验,进一步了解分离和提纯化合物常 用的一些方法。 2.了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。 3.训练物质的称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水 浴

  课题1 硫酸亚铁铵的制备 学习目标 1.通过制备实验,进一步了解分离和提纯化合物常 用的一些方法。 2.了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。 3.训练物质的称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水 浴加热、倾析法分离或洗涤等操作技能。 4.了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。 一、实验原理 1.硫酸亚铁铵的性质 浅绿 硫酸亚铁铵 [(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O] 为 ______ 摩尔盐 ,是一种 ______ 复盐 ,易 色晶体,商品名为 _________ 乙醇 一般亚铁盐在空气中易被 溶于水 , 不溶于 ______, 氧化 形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样, ______, 硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐 小 ( 见下表 ) 。利用这一 FeSO4 或 (NH4)2SO4 都要 ____ 性 质 可 以 制 取 硫 酸 亚 铁 铵 晶 体 : 将 含 FeSO4 和 蒸发浓缩 ,冷却后结晶可得到 (NH4)2SO4的溶液___________ 硫酸亚铁铵晶体。 硫酸铵、水合硫酸亚铁、硫酸亚铁铵的溶解度 10 ℃ 20 ℃ 30 ℃ 40℃ 50℃ 70 ℃ (NH4)2SO4 73.0 75.4 78.0 81.0 84.5 91.9 FeSO4· 7H2O (NH4)2SO4· FeS O4· 6H2O 40.0 18.1 48.0 60.0 73.3 - - 21.2 24.5 27.9 31.3 38.5 2 . 硫酸亚铁铵的制备 将铁屑与稀硫酸反应可制得___________ 硫酸亚铁 溶液,然 后加入等物质的量的 ________ 硫酸铵 ,加热浓缩可得到 硫酸亚铁铵 晶 混合溶液,冷却至室温,则析出 ____________ 体。反应的化学方程式如下: Fe +H2SO4===FeSO4+H2↑ , ___________________________ FeSO FeSO4· 6H2O↓ _________________________________________ 4+(NH4)2SO4+6H2O = (NH4)2SO4· 思考 1 .为什么硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合, 浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体? 2+ 2- 【提示】 因为溶液中存在的是 NH+ 、 Fe 和 SO 4 4 , 浓 缩 时 , 溶 解 度 小 的 盐 会 先 析 出 。 (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 的 溶 解 度 比 (NH4)2SO4 和 FeSO4 都小。 二、实验步骤 本实验的操作过程可分为三个步骤,即铁屑的 硫酸亚铁 的制备和 ___________ 净化、 __________ 硫酸亚铁铵 晶体的制 备。 1.取一只小烧杯,放入约5 g铁屑,向其中注入15 mL 1 mol· L-1 Na2CO3溶液,浸泡或小火加热数分 倾析 法分 钟,以除去铁屑表面的油污,然后用 ______ 倾析 离并洗涤铁屑,晾干。即:浸泡 ( 煮沸 )→ ______ 法分离→洗涤→晾干(烘干)。 2.用托盘天平称取 4.2 g洗净的铁屑,放入洁净的 锥形瓶中,向其中加入25 mL 3 mol· L-1 H2SO4溶液 ,加热(有氢气生成,用明火加热注意安全),并不断 振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水,使溶液体 FeSO4 晶体),待反应基 积基本保持不变(防止析出_______ 本完全后,再加入1 mL 3 mol· L-1 H2SO4溶液(抑制 FeSO4 _______) 水解 ,趁热过滤,将滤液转移至蒸发皿 中。即:称量→加酸并加热→振荡→补充水→加硫 酸→趁热过滤(抽滤)→转移至蒸发皿中。 3.称取9.5 g (NH4)2SO4晶体,配成饱和溶液,倒 入制得的硫酸亚铁溶液中,搅拌,小火加热,在 晶膜 为止。 蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现 ______ 将溶液静置,自然冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析 酒精 洗去晶体表面附着的 出。抽滤,并用少量 ______ 水分。即:加硫酸铵饱和溶液→蒸发浓缩(出现晶 膜)→冷却结晶→抽滤→酒精洗涤晶体。 4 .取出晶体,用干净的 滤纸 ______ 吸干,称重并计 算产率。即:用滤纸吸干→称量→计算。 5.硫酸亚铁铵的理论产量及产率的求算。 m?Fe? 理论产量:m(硫酸亚铁铵)= ×M(硫酸亚铁铵) M?Fe? 实际产量 产率= ×100% 理论产量 实验建议 1.在制备硫酸亚铁铵的过程中 (1)加入过量的铁: 防止Fe2+被氧气等氧化成Fe3+。同时还可除去废 铁屑中铁锈带入的 Fe3+。另外,蒸发浓缩溶液时 要少搅拌,浓缩后溶液转移到密封容器中冷却结 晶,以减少接触空气的时间。 (2)保持溶液的酸性:溶液中 Fe2+ 可发生水解: Fe2++2H2O Fe(OH)2+2H+,在反应过程 中应加入过量稀硫酸,保持溶液一定的酸性, 抑制Fe2+发生水解。 2 .制备 (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 宜采用水浴加热。 水浴加热浓缩易控制加热温度,温度过高Fe2+易被 空气中的O2氧化。蒸发浓缩时会发生水解反应。 拓展课题7-1:用制氢废液制备硫酸锌晶体 利用实验室制氢废液,过滤除去PbSO4等杂 质后,用ZnO调节滤液使其pH约为2,过滤取滤液 加热、蒸发、浓缩溶液,制得较高温度下的硫酸 锌饱和溶液,快速冷却结晶可制得硫酸锌晶体, 通过重结晶的方法可得到纯度较高的硫酸锌晶体。 m1 g的废铁屑 15mL10% Na2CO3溶液 15mL 3mol/L H2SO4溶液 一定量 (NH4)2SO4固 体 小火加热,用 倾析法分离并 洗涤铁屑 步骤 1 水浴加热 趁热过滤 步骤 2 一定的 实验操作 步骤 3 摩尔盐 (1)步骤1Na2CO3的主要作用是除去铁屑表面的油污 (2)步骤2中铁屑过量的目的是(用离子方程式表示) 。 3+ = 3Fe2+ Fe + 2Fe : 。 (3)步骤3中,加入(NH4)2SO4固体后,要得到摩尔盐 晶体,需经过的实验操作包括: 过滤 加热蒸发、 冷却结晶 、 。 (4)步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的 是 利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分 。 滤渣m2 g m1 g的废铁屑 15mL10% Na2CO3溶液 小火加热,用 倾析法分离并 洗涤铁屑 步骤 1 15mL 3mol/L H2SO4溶液 一定量 (NH4)2SO4固 体 水浴加热 趁热过滤 步骤 2 一定的 实验操作 步骤 3 摩尔盐 1、三个步骤中都含有加热的操作: 步骤1中:小火加热的目的是: ; 升温,溶液碱性增强,去油污能力增强 步骤2中:水浴加热的优点是 受热均匀、便于控制温度 ; 水浴加热是为了 加速铁的溶解 ; 步骤3中:加热是为了蒸发溶剂,浓缩结 操作对比: 滤 m2 g 渣 思考:该实验中,要得到摩尔盐晶体,应加热 溶液表面出现晶膜 到 时,停止加热。 为什么不能蒸干? 蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中; 蒸干时晶体会受热分解或氧化 那么蒸发下列溶液呢? ①从CuSO4溶液得到胆矾晶体: 。加热到溶液表面出现晶膜时,停止加热 ②从NaCl溶液得到NaCl固体: 加热到大量晶体析出时,停止加热,用余热蒸干 。 m1 g的废铁屑 15mL10% Na2CO3溶液 小火加热,用 倾析法分离并 洗涤铁屑 步骤1 15mL3mol/L H2SO4溶液 一定量 (NH4)2SO4固 体 水浴加热 趁热过滤 步骤2 滤渣m2 g 一定的 实验操作 步骤3 摩尔盐 2、三个步骤中都含有固液分离的操作: 步骤1中采用倾析法分离出铁屑 下列适合用倾析法的有: A、沉淀的颗粒较大 B、沉淀容易沉降 AB C、沉淀呈胶状 D、沉淀呈絮状 步骤2中溶液趁热过滤的原因是 防止溶液冷却时,硫酸亚铁因析出而损失 步骤3中可以用如下装置进行过滤: 步骤3中可以用如下装置进行过滤: 布氏漏斗 A B C 吸滤瓶 安全瓶 普通过滤 1、这种过滤方式称为: 减压过滤(也称抽滤或吸滤) 。 2、这种过滤跟普通过滤相比,除了过滤速度快外,还 有一个优点是: 得到较干燥的沉淀 。 3、你能讲出仪器A、B、C的名称么? (三)摩尔盐产品中离子的检验: 例:为检验硫酸亚铁铵晶体中的NH4+、Fe2+、SO42- 红色石蕊 ,(1)甲同学提出可以用湿润的 试纸、稀 Ba(OH)2 盐酸和 溶液检验出这三种离子。 (2)乙同学提出检验产品中的Fe2+ 、可以用KSCN溶 液和另一种试剂 新制氯水来检验,试简述操作和现象: 先加KSCN溶液,无明显变化, 。 再加新制氯水,溶液呈血红色 但是实际操作中,乙加入KSCN溶液后发现溶液变为 浅红色,于是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔 细思考后认为,可以从另一现象证明产品中的Fe2+, 继续滴加氯水后,溶液的红色明显加深 该现象是: 。 (四)产品中Fe2+的定量分析 制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3+。为 了测定摩尔盐产品中Fe2+的含量,一般采用在酸性下用 KMnO4标准液滴定的方法。 称取4.0 g的摩尔盐样品,溶于水,并加入适量稀 硫酸。用0.2 mo1/L KMnO4溶液滴定,当溶液中Fe2+ 全部被氧化时,消耗KMnO4溶液体积 10.00 mL。 (1)请完成滴定过程中发生的离子方程式: Fe2+ + MnO4-+( + ) Mn2+ + Fe3+ + H2O 5 1 8H 1 5 4 (2)本实验的指示剂 D 。 A、酚酞 B、甲基橙 C、石蕊 D、不需要 (3)KMnO4溶液置于 酸式 (酸式、碱式)滴定管中 (4)终点颜色的变化: 。 溶液由浅绿色变为浅红色,半分钟内不变色 (5)产品中Fe2+的质量分数为 14% 。 变式训练: 右图是模拟工业制备摩尔盐 晶体的实验装置。 步骤如下: C 稀硫酸 A B 饱和硫酸 铵溶液 NaOH 溶液 1、先用15%的Na2CO3 铁屑 溶液煮沸废铁屑 ① ② ③ (含少量油污、铁锈、FeS) ,再用清水洗净。 2、将处理好的铁屑放人锥形瓶中,加入适量稀硫酸。 3、利用容器②的反应,向容器①中通入H2 ,应关闭活 塞 A ,打开活塞 B C (填字母)。向容器中 通入H2的目的是 。 排出装置中的空气,带出溶解氧,防止Fe2+被氧化 C 稀硫酸 A B 饱和硫酸 铵溶液 铁屑 ① NaOH 溶液 关闭活塞B、C, 4、待锥形瓶中的铁屑快反应完时, 打开活塞A ,(填写操作)继续产生的H2会将锥形瓶中的FeSO4( 含少量未反应的稀硫酸)压到饱和(NH4)2SO4溶液的底 部 常温,放置一段时间,试剂瓶底部会析出浅绿色晶体。 5、简述从容器①中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶 洗涤 过滤 体的操作步骤是:______ 、 ______ 、干燥 _______。 ② ③ C 稀硫酸 A B 饱和硫酸 铵溶液 铁屑 ① NaOH 溶液 ② ③ 6、容器③中NaOH溶液的作用: 吸收FeS与稀硫酸反应生成的H2S气体, 防止污染。 小结: 无机制备实验的原则 1、科学性: 原理正确、方案合理 2、安全性: 无危险、毒性小、绿色化 3、可行性: 方法可行、原料易得 4、简约性: 操作方便、装置简单 5、高效性: 速率快、产率高 课后思考题: 绿矾是一种重要的食品和饲料添加剂。某同学通过 如下操作由废铁屑制备绿矾晶体: ① 将15%的Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的 烧杯中,加热数分钟,用倾析法除去Na2CO3溶液,然 后将废铁屑用水洗涤2~3遍; ② 向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸,控制温度 在50~80℃之间至铁屑耗尽; ③ 趁热过滤,将滤液转入到烧杯中,静置、冷却结晶 ; ④ 待结晶完毕后,滤出晶体,用少量热水洗涤2~3次 ,再用置于蒸发皿中将晶体蒸干; ⑤ 将制得的绿矾晶体放在细口瓶中,密闭保存。

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