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硫酸亚铁铵测COD铬

发布时间 2020-10-06 05:53

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  COD 测定的主要方法: 重铬酸钾法 COD 测定 库仑法 COD 测定 催化快速法 COD 测定 节能加热法 COD 测定[1] 比色法 COD 速测 重铬酸钾法 COD 测定: 一、重铬酸钾法测定 COD 原理 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物 质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回 滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O (水样的氧化) Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O (滴定) Fe+ 试亚铁灵(指示剂)→ 红褐色(终点) 二、器材 1.250mL 全玻璃回流装置; 2.四联可调电炉; 3.25或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1.重铬酸钾标准溶液(C=0.2500mo1/L) :称取预先在120℃ 烘干2h 的基准或优质纯 重铅酸钾12.258g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶,稀释至标线.试亚铁灵指示剂:称取1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2.H2O) 、0.695g 硫酸亚铁 FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。 3.硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0.1mol/L):称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓 慢加入20mL 浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。临用前,用 重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中,加入稀释至110ml 左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加入3 滴试亚铁灵指试液(约0.15mL) ,用 硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中;C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) ; V 一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml) 。 4.硫酸一硫酸银溶液:于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置 l-2d,不时摇动使其 溶解。 5.硫酸汞:结晶或粉末。 6.待测样品 四、测定步骤 1.取20.00 mL 混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL 磨口的回 流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷 凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加 热回流2h (自开始沸腾时计时) 对于化学需氧量高的废水样, 。 可先取上述操作所需体积1/10 的废水样和试剂于15× 150mm 硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显 绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。 稀释时,所取废水样量不得少于5ml。 ,AG8国际大厅登录,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水 中氯离子含量超过30mg/L 时,应先把0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00mL 废水 (或适量废水稀释至20.00mL) ,摇匀。 2.冷却后,用90ml 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则 因酸度太大,滴定终点不明显。 3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色 由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.测定水样的同时,取20.00mL 重蒸馏水,按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫 酸亚铁铵标准溶液的用量。 五、计算 式中 c 一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L); V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL) ; V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL) ; g——氧(l/2)摩尔质量(g/mL) 。 六、测定结果 待测样品编 号 COD/mg/ L 时间 取样体积(ml) 环境温度(℃ ) 报告人 注意事项 1.使用0.4g 硫酸汞络合离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL 水样,即最高可络合 2000mg/L 氯离子水样。 若氯离子的浓度较低, 也可少加硫酸汞, 使保持硫酸汞: 氯离子=10: 1(W/W) 。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。 2.水样取用体积可在10.00-50.00mL 范围内, 但试剂用量及浓度需按下表进行调整, 也 可得满意结果。 水样取用量和试剂用量表 [(NH4)2Fe(S H2SO4(g) O4)2] (mol/L) 15 30 45 60 0.2 0.4 0.6 0.8 0.050 0.100 0.150 0.200 70 140 210 280 水 样 体 积 (mL) 10.0 20.0 30.0 40.0 0. 2500mol/L K2Cr2O4(mL) 5.0 10.0 15.0 20.0 H2SO4-A2SO 4溶液(mL) 滴定前总体积 (mL) 3.对于化学需氧量小于50mg/L 的水样,应该用0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液。回滴时 用0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。 4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜. 5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时, 由于每克邻苯二甲酸氢钾 的理论 CODcr 值为1.176g, 所以, 溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中, 转入1000mL 容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线mg/L 的 CODcr 标准溶液。用时新配。cr 的测定结果应保留三位有效数字。 每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。 浓缩液的 COD 为:238000~1870000, 氨氮还没计算。

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