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亚游贵宾会实验十 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析

发布时间 2020-06-23 10:18

  53实验十 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析 在机械加工和人们的日常生活中,经常产生大量的废铁、既浪费了资源,也污染了 环境。为了变废为宝,节约资源,美化我们的生产和生活环境,可以用废铁生产硫酸亚 铁铵。硫酸亚铁铵常以水合物形式存在,其水合物为浅蓝绿色单斜晶体,俗称摩尔盐, 是一种复盐。在空气中一般比较稳定,不易被氧化,溶于水而又不溶于乙醇,受热到100 时失去结晶水。由于硫酸亚铁铵在空气中比较稳定,而且价格低廉,制备工艺简单,因 此它的用途较广。一方面,在做定量分析时常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基 准物质。另外还在工农业生产中用作染料的媒染剂,农用杀虫剂和肥料,废水处理的混 硫化物大多难溶于水。PH 就有臭大蒜气味,几乎不溶于水,但有较强的还原性。 尾气的吸收的方法有如下几种: 1.用填充有活性碳及 MnO 粉末的尾气吸收管这种方法。使用的活性碳用稻壳不完全燃烧制成,用酸浸泡处理后,与MnO 粉末混合装入特制的吸收管中使用。亚游贵宾会。活性碳的作用是MnO 的分散剂,有较大的比表面积,起吸收和固定气体的作用,增加气体与MnO 的接触时间和接触面积,促使反应进行完全。这种吸收装置可以重复使用,有较高的利用率。 2.用KMnO 的酸性溶液吸收。3.用CuSO 溶液吸收。一、实验目的 1.学习硫酸亚铁铵的制备方法。 2.练习水浴加热、减压过滤、结晶等基本操作。 3.掌握产品质量的检验方法。 二、实验原理 复盐是由两种或两种以上的简单盐所组成的晶态化合物,在溶液中仍能解离成简单 Created novaPDFPrinter (等等。硫酸亚铁铵又称摩尔盐,是浅蓝绿色单斜晶体,在空气中比一般亚铁盐稳定,不易 被氧化,溶于水但难溶于乙醇,是常用的化学试剂之一。 与所有的复盐相似,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一个单盐 FeSO 溶液与(NH 混合溶液经蒸发浓缩,冷却结晶,即得(NH 复盐晶体。表10-1 硫酸亚铁、硫酸铵、硫酸亚铁铵在水中的溶解度 (g/100g 温度/物质(Mr) 10 20 30 70 FeSO (278.02)20.5 26.6 33.2 56.0 (NH (132.14)73.0 5.4 78.1 91.9 (NH (392.14)18.1 21.2 24.5 38.5 硫酸亚铁铵的制备方法是:首先将铁屑溶于稀硫酸中,使其生成硫酸亚铁: Fe 再向溶液中加入含等摩尔的(NH 溶液,即生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。FeSO 通常亚铁盐在空气中都易被氧化,但形成复盐后就比较稳定。因此在定量分析中常用硫酸亚铁铵来配制亚铁离子的标准溶液。 硫酸亚铁铵中杂质Fe 能与KSCN生成血红色的配合物来检验Fe 的相对多少,以确定产品等级。硫酸亚铁铵的纯度分析是以氧化还原滴定法测亚铁的含量。 6Fe 三、仪器与试剂锥形瓶(100、500mL) 水浴锅 100mL 量筒 蒸发皿 减压过滤装置 表面皿 比色管架 25mL 比色管 250mL 容量瓶 酸式滴定管 Fe 3molL-1 1molL-1 Na OH3molL -1 HCl 0.1molL -1 KSCN 二苯胺磺酸钠指示剂85%H 标准溶液Created novaPDFPrinter (四、实验步骤 1.铁屑的净化 3g铁屑置于锥形瓶中,加 1molL -1 Na 溶液15mL,小火缓慢加热煮沸约 10min,用倾泻法倒掉碱液,再用水将铁屑冲洗至近中性。 2.FeSO 的制备在盛有Fe 屑的锥形瓶中加入3molL -1 反应(注意控制反应速度,以防止反应过快, 反应液喷出),直至不再有气泡 出现时,趁热减压过滤,用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干。将含有FeSO 的滤液转移至蒸发皿中备用。将未反应的铁屑残渣收集并洗净,用滤纸吸干后称重。据已经反应的Fe 屑的质量计算出生成的FeSO 的理论产量。3.(NH 的制备根据FeSO 质量比为1:0.75的比例,计算称取所需 固体硫酸铵的质量,将其配成饱和溶液后,加到上述含FeSO 的滤液中,充分搅拌。将混合溶液水浴蒸发浓缩至表面上出现结晶薄膜为止。静置,让其自然冷至室温,得 (NH 晶体。减压过滤除去母液,分别用95%乙醇淋洗晶体2次,抽干。 将晶体取出,摊在两张吸水纸之间并挤压吸干。观察晶体的颜色和形状。称重,计算产 4.质量检查Fe 离子的限量检查:取1.0g产品于25mL 比色管中,用15mL 不含氧的蒸馏水(附 注1)溶解之,加入3molL -1 HCl 溶液2mL 和0.1molL -1 KSCN 溶液1mL,继续加不 含氧的蒸馏水至 25mL,摇匀。与 Fe 离子标准色阶系列溶液进行比色(见附注),以确定产品等级。 Fe 标准溶液一级 二级 三级 硫酸亚铁铵产品级别 5.硫酸亚铁铵含量的测定 产品的干燥将制备的(NH 晶体在100左右干燥2~3h,脱去结晶水。冷却至室温后,将晶体放置在干燥的称量瓶中。 标准溶液的配制精密称取K 约1.2g(准确至0.1mg),放入100mL 烧杯中,加少量蒸馏水使之溶解。定量转移至 250mL 容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度, Created novaPDFPrinter (计算K 10250ml 样品的测定含量用差减法准确称取0.8~1.2g 所制得的硫酸亚铁铵3 份(准确 至0.1mg),分别放入3 个500mL 的锥形瓶中,各加100mL 及3molL-1 溶液20mL,滴加6~8 滴二苯胺磺酸钠指示剂,用K 标准溶液滴定至溶液出现深绿色时,加5mL 85% Cr100 10 (NHFeSO (NHFeSO -3 的含量其中,W 为称取硫酸亚铁铵样品的重量(g)思考题 1.蒸发浓缩硫酸亚铁铵溶液时,能否蒸干?为什么? 2.为什么用少量乙醇洗涤硫酸亚铁铵晶体? 3.如何计算硫酸亚铁铵的产率?是根据铁的用量还是硫酸铵的用量? 4.确定硫酸亚铁铵级别时,为什么用不含氧的蒸馏水? 附注 1.不含氧的蒸馏水需要现用现制。使用前用大烧杯将蒸馏水煮沸 分钟,以除去溶解的氧,盖好冷却后备用。 2.Fe(III)标准溶液贮备液的配制:称取0.8634g NH O,溶于少量水中,加2.5mL ,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液含0.1000 -1Fe 离子。3.Fe 离子标准色阶溶液的配制:准确移取25mL Fe 离子标准溶液贮备液于250mL容量瓶中,稀释至刻度,得0.0100 -1Fe 离子标准溶液。然后按下表配制标准色阶溶液,置于25mL比色管中做对照。 Created novaPDFPrinter (试剂规格 加入项目 0.0100gL-1 Fe 1020 molL-1 HCl(mL) 0.1molL -1 KSCN(mL) 加不含氧蒸馏水至总体积(mL)25 25 25 含Fe 离子(mgg-1 0.050.10 0.20 novaPDFPrinter (

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