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AG8国际大厅登录硫酸亚铁铵的制备

发布时间 2020-07-13 05:17

  硫酸亚铁铵的制备_化学_自然科学_专业资料。硫酸亚铁铵的制备 ——设计实验 实验目的 1.掌握制备复盐的原理和方法; 2.掌握水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作; 3.熟悉目视比色法检验产品中微量杂质的分析方法。 实验原理 硫

  硫酸亚铁铵的制备 ——设计实验 实验目的 1.掌握制备复盐的原理和方法; 2.掌握水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作; 3.熟悉目视比色法检验产品中微量杂质的分析方法。 实验原理 硫酸亚铁铵又称摩尔盐,是浅蓝绿色单斜晶体,它能溶于水, 但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化,比硫酸亚铁稳定,所 以在化学分析中可作为基准物质,用来直接配制标准溶液或标 定未知溶液浓度。 由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据(见 表11-1)可知,在一定温度范围内,硫酸亚铁铵的溶解度比组 成它的每一组分的溶解度都小。因此,很容易从浓的硫酸亚铁 和硫酸铵混合溶液中制得结晶状摩尔盐FeSO4· (NH4)2SO4· 6H2O。 在制备过程中,为了使Fe2+不被氧化和水解,溶液需保持足够的 酸度。 表11-1 几种物质的溶解度(g/100gH2O) 0℃ FeSO4· 7H2O (NH4)2SO4 FeSO4· (NH4)2SO4 FeSO4· (NH4)2SO4· 6H2O 28.8 70.6 12.5 17.2 10 ℃ 40.0 73 17.2 31.0 20 ℃ 48.0 75.4 26.4 36.47 30 ℃ 60.0 78.0 33 45.0 40 ℃ 73.3 81 46 — 本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液: Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑ 然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液,加热浓缩,冷至 室温,便析出硫酸亚铁铵复盐。 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O →FeSO4· (NH4)2SO4· 6H2O 用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。由于Fe3+能与 SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)n](3-n)+,当红色较深时,表明产 品中含Fe3+较多;当红色较浅时,表明产品中含Fe3+较少。所以, 只要将制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待 测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制的标准 [Fe(SCN)n](3-n)+溶液的红色进行比较,根据红色的深浅程度相仿 的情况,即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量,从而可确定产品的 等级。 实验仪器和试剂 仪器:电子天平、布式漏斗、抽滤瓶、比色管(25ml)、水浴锅、 蒸发皿、量筒(10、50ml)、酒精灯 试剂:3mol· L-1H2SO4溶液、铁屑,(NH4)2SO4(固体)、 1mol· L-1Na2CO3溶液、0.1mol· L-1KSCN溶液、pH试纸 实验内容 1.铁屑表面油污的去除 用电子天平称取2.0g铁屑放入锥形瓶中,加入1mol· L1Na CO 溶液20mL,缓慢加热约10min,用倾析法倾去碱液(回 2 3 收),用20mL自来水洗涤两次,最后用去离子水20mL将铁屑 洗干净(如是用纯净的铁屑,则可省去这一步)。 备注:由机械加工过程得到的铁屑表面沾有油污,可采用碱煮 (Na2CO3溶液,约10min)的方法除去。 2.硫酸亚铁的制备 往盛有铁屑的锥形瓶中加入15mL3mol· L-1H2SO4溶液,水浴 加热,轻轻振摇。在加热过程中应经常将锥形瓶摇荡,以加速 反应,并不时加入少量去离子水,以补充被蒸发的水分,防止 FeSO4结晶出来。待反应基本完成(直到不再产生氢气气泡, 约需15min)后,再加入适量H2SO4 (3 mol· L-1)以控制溶液的pH 值不大于1。趁热减压过滤。用少量、热的去离子水洗涤锥形瓶 及漏斗上的残渣,抽干,滤液转至蒸发皿中。将锥形瓶中和滤 纸上的铁屑和残渣洗净,收集起来用滤纸吸干后称重,算出已 反应的铁屑的量并计算出生成的硫酸亚铁的理论产量。 备注:在铁屑与硫酸作用的过程中,会产生大量H2及少量有毒气体 (如H2S、PH3等),应注意通风,避免发生事故,最好在通风 厨中进行 。 3.硫酸亚铁铵的制备 根据FeSO4的理论产量,计算并称取所需 (NH4)2S04 固体 的用量。在室温下将称出的(NH4)2S04 配制成饱和溶液,然后倒 入上面所制得的FeSO4 溶液中,混合均匀,用3mol· L-1H2SO4溶 液调节pH值为1~2。在水浴锅上加热蒸发浓缩直至溶液表面刚 出现薄层的结晶时为止(注意:蒸发过程中不宜搅动)。自水 浴锅上取下蒸发皿,放置、冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析出。 待冷至室温后用布氏漏斗抽气过滤,为减少晶体表面附着的水 分,可用少量C2H50H(95%)洗涤两次,并继续抽气过滤,取出 晶体放在表面皿上晾干片刻,观察晶体的颜色和形状。称重 (实际产量)并计算产率。 减压过滤操作步骤 这页不用写ppt 1、安装仪器,漏斗管下端的斜面朝向抽气嘴。但不可靠得太近,以免使滤液从抽 气嘴抽走。检查布式漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密,抽气泵连接口是否漏气; 2、修剪滤纸,使其略小于布式漏斗,但要把所有的孔都覆盖住,并滴加蒸馏水 使滤纸与漏斗连接紧密; 3、用玻璃棒引流,将固液混合物转移到滤纸上; 4、打开抽气泵开关,开始抽滤。 5、过滤完之后,先抽掉抽滤瓶接管,后关抽气泵。 6、尽量使要过滤的物质处在布氏漏斗中央,防止其未经过滤,直接通过漏斗和 滤纸之间的缝隙流下。 4.产品检验——Fe3+的限量分析 (1)标准溶液的配制(由准备室配制) 称取0.8634gNH4Fe(SO4)2· 12H20,溶于少量去离子水中, 加入2.5mL浓硫酸,移入1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至 刻度。此溶液含Fe3+为0.1000g· L-1。 (2)标准色阶的配制 分别取0.50、1.00、2.00mLFe3+标准溶液于三个25mL比色管 中,依次各加入1.0mL 3mol· L-1H2SO4和0.1mL 1mol· L-1KSCN, 最后用不含氧的去离子水(将去离子水用小火煮沸5分钟以除去 所溶解的氧,盖好表面皿,冷却后即可取用)稀释至刻度,摇 匀,配成如表11-2所示的不同等级的标准溶液。 表11-2 不同等级标准溶液Fe3+含量 规格 Fe3+含量 (mg) Ⅰ 0.050 Ⅱ 0.10 Ⅲ 0.20 (3)产品检验 称取1g产品,放入25mL比色管中,用15mL不含氧的去 离子水溶解,加入1.0mL3mol· L-1H2SO4和0.1mL1mol· L1KSCN,再加不含氧的去离子水至25mL,摇匀。用目测法 与Fe3+离子的标准溶液进行比较,确定产品中Fe3+含量所 对应的级别。 本实验涉及的有关计算 m[( NH 4)2 SO 4] ? m( Fe) M [( NH 4)2 SO 4] M ( Fe) 理论产量 : m(硫酸亚铁铵) = m( Fe) M (硫酸亚铁铵) M ( Fe) 实际产量 产率= ?100% 理论产量 实验过程中要记录的数据 1.用电子天平称取的铁屑质量 2.剩余铁屑和残渣的质量 3.最后所得产品的质量 思考题 1.为什么制备FeSO4时要保持铁的剩余? 2.在硫酸亚铁的制备过程中为什么要控制溶液的pH值不大于1? 3.为什么在硫酸亚铁的制备过程中要减压过滤? 4.为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性? 5.制得的硫酸亚铁铵晶体用乙醇洗涤的目的是? 6.在检验产品中的Fe3+含量时,为什么要用不含氧的去离子水? 任选3问

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