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AG8国际大厅登录硫酸亚铁铵_

发布时间 2020-07-26 15:42

  硫酸亚铁铵的制备 实验原理 铁屑易溶于稀硫酸,生成硫酸亚铁:Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑ 硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用,即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵 复盐晶体: FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4?(NH4)2SO4?6H2O↓。 一般亚铁盐在空气中都易被氧 化,但形成复盐后却比较稳定,不易氧化。 实验试剂 3mol/L 硫酸溶液,0.1mol/L 碳酸钠溶液,铁屑(本实验中亦可以铁粉代) ,硫酸铵。 实验仪器 电子天平,量筒(10mL,50mL) ,烧杯(50mL) ,锥形瓶(250mL) ,蒸发皿(60mL) ,玻璃棒, 铁架台,酒精灯,三脚架,石棉网,胶头滴管,药匙,吸滤瓶,布氏漏斗。 实验步骤 实验注意事项、实验改进 一.铁屑净化 (1)一定量(m5.0g)铁屑,放在烧杯中; (2)加 40mL 0.1mol/LNa2CO3 溶液,加热 5~10min; (3)倾析法除去碱液; (4)用水把铁屑上碱液冲洗干净,以防止在加入 H2SO4 后产生 Na2SO4 晶体混入 FeSO4 中; (5)倾析法除去水; (6)晾干(烘干较快) (1)若用铁屑则按上述步骤操作,若用铁粉则建议省略第一步,因为铁粉本身纯度即较 高,且易在倾析时损失,而且不易干燥; (2) 为缩短反应时间, 应设法增大铁的表面积, 最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑 , (丝) , 或选用细弹簧弯曲状废铁;废旧铁丝纱窗也可,但净化处理、烘干后要剪成小段。 (3)避免使用锈蚀程度过大的铁屑,因其表面 Fe2O3 过多无法被铁完全还原,会导致 Fe3+ 留在溶液中而影响产品的质量。 (4)市售的清洁用钢丝球不适合作为原料,因为钢丝球中金属铬、镍含量较高,最终会导致 铬、AG8国际大厅登录镍化合物进入产品而显墨绿色。 (5) 铁屑颗粒不宜太细, 与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而 脱离溶液;小段细铁丝也有类似情况。 (6)碳酸钠溶液洗涤后,增加水洗步骤为制备实验产品纯度提供保证; 二.硫酸亚铁溶液制备 (1) 准确称量 4.20g 铁粉并置于锥形瓶中, 往盛着铁粉的锥形瓶内加入 25mL3mol?L-1 H2SO4; (2)在酒精灯上加热(三脚架上隔石棉网) ,使铁屑与硫酸完全反应(约 50min),应不时地 往锥形瓶中加水,以补充被蒸发掉的水分; (3)趁热减压过滤,保留滤液; (4) 向滤液中补加 1~2mL3mol/L 硫酸溶液 (防止亚铁离子在 pH 相对过高的情况下被氧化) , 趁热转入蒸发皿中; (1)硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小,反应慢;浓度太大,易产生 Fe3+、SO2,使 溶液出现黄色,或形成块状黑色物。 酸溶时适当振荡,铁屑回落进入酸溶液反应。 硫酸亚铁制备中,无论控制酸过量还是铁过量,均能得到硫酸亚铁产品,但产品的质量和纯 度受影响。铁过量可防止 FeSO4 被氧化。控制溶液的 pH1,抑制 FeSO4 水解。一般来说,Fe 稍过量时,产品质量较好,未反应的铁可循环反应; (2)有恒温加热装置为最佳,控制温度在 60℃左右。不要剧烈摇动锥形瓶,以防止氧化。 加热(可采用沸水浴加热,注意控制反应速率,以防反应过快而使反应液喷出) ,并不断振荡 锥形瓶; 边加热边补充水, 但不能加水过多, 尽可能保持溶液 pH2 以下, 太高, pH Fe2+易氧化成 Fe3+。 分次补充少量水,防止 FeSO4 析出。 酸溶过程中有必要进行尾气处理。由于废铁屑含有的碳、硫、磷、硅等杂质和硫酸反应时生 成 H2S、PH3 等有毒气体,导致实验室弥漫着强烈的刺激性气味,直接危害师生的身体健康。 要将尾气通入到 CuSO4 或酸性 KMnO4 溶液中,以吸收气体中的 H2S、PH3 等。 (3)趁热减压过滤,为防透滤可同时用两层滤纸,而且硫酸亚铁溶液应迅速转入蒸发皿中, 以防止溶液在吸滤瓶中冷却而析出硫酸亚铁晶体,导致损失。趁热过滤用抽滤更快,用少量 热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干。抽滤后若发现未反应的铁较多则应称量出未反应铁 的质量。若损失的铁较多,应重新计算硫酸铵质量。 (4)为保持溶液呈酸性,抑制水解,在反应基本结束后,加 lmL3mol?L-1 H2SO4 溶液,趁 热过滤,防止因冷却使 FeSO4 晶体析出而造成损失。 三.硫酸亚铁铵晶体制备 (1)称取固体硫酸铵 9.50g,完全溶于装有 12.6mL 微热蒸馏水的烧杯中(20℃饱和溶液)。 (2)再倒入蒸发皿硫酸亚铁溶液中。搅拌,小火加热,在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现 晶膜为止。溶液静置,自然冷却,析出硫酸亚铁铵晶体。 (3)用减压过滤法除去母液,并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。观察晶体的颜色和形 状。 (4)称量,计算产率。该实验中硫酸亚铁过量,以硫酸铵计算产率。理论产量 28.21g,实 际产量 21.11g(已干燥) ,产率 74.8%. (1)计算(NH4)2SO4 的用量,略小于铁屑的物质的量(铁屑含有杂质,反应不完全) , 基本保持(NH4)2SO4 和 FeSO4 物质的量1。溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。在 室温 20℃下,(NH4)2SO4 的溶解度为 75.4g,9.5g(NH4)2SO4 配成饱和溶液应需蒸馏水约 12.5mL,溶解时可适当将烧杯在石棉网上用酒精灯加热,边搅拌。 实验中保证硫酸亚铁始终过量,否则部分硫酸铵会在析出硫酸亚铁铵之前析出,使产率严重 下降。实验中采用 5g 铁粉对 30mL3mol/L 硫酸溶液反应,使得理论上硫酸亚铁对硫酸铵以物 质的量比约 1.25:1。一般控制硫酸亚铁与硫酸铵物质的量比在 1.1:1~1.2:1 为宜。 (2)蒸发浓缩初期要搅拌,但要注意观察晶膜,发现晶膜出现后停止搅拌,冷却后可结晶得 到颗粒较大或块状的晶体,便于分离产率高、质量好。不能将溶液蒸干,摩尔盐含有较多的 结晶水,蒸干后就得不到浅绿色的摩尔盐晶体。 (3)为防止因时间过长,导致 FeSO4 被空气氧化,前后两次均采用抽滤(滤纸要压实) ,缩 短时间较好。 (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O 晶体用无水酒精洗涤 2~3 次,不能用蒸馏水或母液洗 晶体。酒精冲洗掉晶体表面的水,残留酒精挥发,使晶体纯净、干燥。 (4)残留铁屑或固体杂质较多时,要扣除其质量。本实验中,由于 9.5g(NH4)2SO4 略少,按 (NH4)2SO4 计算产率。 附:实验有关装置 实验实际操作装置、产品

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