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AG8国际大厅登录实验六:硫酸亚铁铵的制备

发布时间 2020-08-02 05:51

  实验六:硫酸亚铁铵的制备_医学_高等教育_教育专区。硫酸亚铁铵的制备 一. 1. 2. 3. 4. 5. 实验目的 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 掌握水浴、减压过滤等基本操作 学习 pH 试纸、吸管、

  硫酸亚铁铵的制备 一. 1. 2. 3. 4. 5. 实验目的 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 掌握水浴、减压过滤等基本操作 学习 pH 试纸、吸管、比色管的使用 学习用目测比色法检验产品质量。 二. 原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑ FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4· 6H2O 由于复盐的溶解度比单盐要小,因此溶液经蒸发浓缩、冷却后,复盐在水溶液中首先结 晶,形成(NH4)2FeSO4· 6H2O 晶体。 3+ 比色原理:Fe + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与 SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)]2+,当红色较深时,表明产品中含 Fe3+较多;当红色较浅时,表明产品中含 Fe3+较少。所以,只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体 与 KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定 Fe3+量所配制成的 标准 Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质 Fe3+的含量,从而可确定产品的等级。 三. 仪器及药品 1.仪器: 台称,布氏漏斗,抽滤瓶,比色管(25ml),水浴锅,蒸发皿,量筒(10、50ml), 酒精灯。 2.药品: 3mol· L-1H2SO4 溶液,铁屑,(NH4)2SO4(固体),1mol· L-1Na2CO3 溶液,0.1mol· L-1KSCN 溶液,pH 试纸。 四.物理常数 表 1 几种物质的溶解度(g/100gH2O) 0℃ FeSO4· 7H2O (NH4)2SO4 FeSO4· (NH4)2SO4 FeSO4· (NH4)2SO4· 6H2O 28.8 70.6 12.5 17.2 10℃ 40.0 73 17.2 31.0 20℃ 48.0 75.4 26.4 36.47 30℃ 60.0 78.0 33 45.0 40℃ 73.3 81 46 — 表 2 不同等级标准溶液 Fe3+含量 规格 Fe3+含量(mg) 五. 实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 Ⅰ 0.050 Ⅱ 0.10 Ⅲ 0.20 铁屑 1g H2SO4 3mol/L 5mL 7.5g 2. 硫酸亚铁铵的制备 配(NH4)2SO4 饱和溶液 抽滤、称重 水浴加热,348K 趁热 过滤 加 Fe SO4 调 PH 值 水浴加热 出现结晶膜 缓慢冷却 配(NH4)2SO4 饱和溶液: (NH4)2SO4)的质量:0.005L*3.0 mol/L*132 g/mol = 1.98g, 量取水:75:100 = 1.98/x, x= 1.98*100÷75=2.64g (水) = 2.64mL (2*:也可以将称取的(NH4)2SO4 加到 Fe SO4 的溶液中,添加少量的水使之溶解,水浴加 热出现结晶膜,缓慢冷却) 3. Fe3+的限量分析 制备不含氧的水 (可 在实验前进行) 0.8634g NH4Fe(SO4)2 12H2O 溶于水 (含 2.5mL 浓硫酸) 移入 1000ml 容量瓶,稀释 至刻度得到 0.1mg/mL 的 Fe3+标准溶液 称 1g 样 品 25mL 比色管 于 加 2mL 3mol/L HCl、15mL 不含氧水、振荡、 加 1mL 25% KSCN 溶液、 加不含氧水至刻度 12H2O 溶于水(含 2.5ml 浓硫酸) 加 2mL, 3mol/L HCl、 15mL 不含氧水、 振荡、 加 1mL 25%KSCN 溶液、加不含氧水至刻度 12H2O 溶于水(含 2.5ml 浓硫酸) 分别取 0.5mL、 1mL、 3+ 2mL Fe 标 准 溶 液 于 25mL 比色管 不含氧水的准备 :在 250mL 锥形瓶中加热 150mL 纯水至沸,小火煮沸 10~20 分钟, 冷却后备用。 六. 记录 1. 实验现象: ① 铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色,有气泡出现。 ② 趁热过滤后,滤液无色。 ③ 硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。 2. 产量: 3. 理论产量: Fe — FeSO4 — 56 1 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 392 7 m (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) =(392)/56=7g 4. 产率: /7.0 *100% = % 七.操作要点 1.制备硫酸亚铁的反应过程中,需不断加水以补充失去的水份直至反应不再有气泡放 出为止。趁热减压过滤。 2.制备硫酸亚铁铵时,用 3mol· L-1H2SO4 溶液调节 pH 为 1~2,以保持溶液的酸度。 3.水浴蒸发硫酸亚铁铵溶液,浓缩至表面出现结晶薄膜即止。放置缓慢冷却,得晶体。 减压过滤除去母液并尽量抽干。 八. 实验的注意事项 1. 在反应过程中,铁和硫酸哪一种应过量,为什么?反应为什么要在通风橱中进行? 5mL 3mol· L-1 硫酸所需铁的质量为 0.8 克,所以是铁过量。 铁过量可以防止 Fe3+的产生. 若所用铁屑不纯,与酸反应时可能产生有毒的气体,铁屑中存在硫化物(FeS 等) 、磷化物 (Fe2P、Fe3P 等) ,以及少量固溶态的砷,在非氧化性的稀 H2SO4 溶液中,以 H2S、PH3、 AsH3 的形式挥发出,它们都有毒性,所以在通风橱中进行。 2. 混合液为什么要呈酸性? 实验过程中应保持足够的酸度。Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低, 所以混合液保持微酸性的目的是防止 Fe2+的氧化与水解。 3. 限量分析时,为什么要用不含氧的水?写出限量分析的反应式。 防止水中溶有的氧把 Fe2+氧化为 Fe3+,影响产品等级的判定。 限量分析的反应方程式 为:Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 4. 怎样才能得到较大的晶体? 溶液的浓度不能大,要缓慢冷却,静置不能搅拌。 九. 问题 硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同 硫酸亚铁铵比较稳定,定量分析中常用来配制亚铁离子的标液;和其他复盐一样,硫酸 亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。

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