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硫酸亚铁铵中铁含量测定重铬酸钾法

发布时间 2020-08-22 01:21

  硫酸亚铁铵中铁含量测定重铬酸钾法_基础医学_医药卫生_专业资料。硫酸亚铁铵中铁含量测定 一、实验目的 1.? 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法; 2.? 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二、实验的重点和难点 重点:滴定操作的熟练应用;产品分析

  硫酸亚铁铵中铁含量测定 一、实验目的 1.? 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法; 2.? 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二、实验的重点和难点 重点:滴定操作的熟练应用;产品分析程序,氧化还原指示剂的应用。 难点:氧化还原指示剂作用原理与终点的确定。 四、实验原理 K2Cr2O7 在酸性介质中可将 Fe2+离子定量地氧化,其本身被还原为 Cr3+,反应式为: Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ ═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O 滴定在 H3PO4—H2SO4 混合酸介质中进行,以二苯胺磺酸钠为指示剂,滴定至溶液呈紫 红色,即为终点。 Fe(III)的限量分析则是利用 Fe(III)与 KSCN 形成血红色配合物,将硫酸亚铁铵成品 配制成溶液与各标准溶液进行比色,以确定杂质 Fe(Ⅲ)含量范围。 五、实验用品 仪器:容量瓶(250 mL)、烧杯(l00 mL 250 mL)、移液管(25 mL)、滴定管(50 mL)、 量筒(10 mL)、锥形瓶、目视比色管等。 药品:硫酸亚铁铵(学生自制)、K2Cr2O7(AR)、二苯胺磺酸钠 0.2%、H3PO4 85% 等。 六、实验内容 1. 0.02 mol·L-1 K2Cr2O7 标准溶液配制 用差减法称取约 1.2~1.3 g(准确至 0.0002 g)烘干过的 K2Cr2O7 于 250 mL 烧杯中,加 H2O 溶解,定量转入 250mL 容量瓶中,加 H2O 稀释至刻度,充分摇匀。计算其准确浓度。 2. 硫酸亚铁铵中 Fe(II)的测定 准确称取 1~1.5g(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 样品,置于 250 mL 烧杯中,加入 8 mL 3 mol·L-1 H2SO4 防止水解,再加入蒸馏水加热溶解,然后定量转移至 250mL 容量瓶中定容,充分摇匀。 平行移取三份 25.00 mL 上述样品溶液分别置于三个锥形瓶中,各加 50 mL H2O、10 mL 3 mol·L-1 H2SO4,再加入 5~6 滴二苯胺磺酸钠指示剂,摇匀后用 K2Cr2O7 标准溶液滴定,至溶 液出现深绿色时,加 5.0 mL 85% H3PO4,继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中 Fe 的含 量。 4. Fe(III)的限量分析 (1)Fe(Ⅲ)标准溶液的配制(由实验室制备) 称取 0.8634g NH4Fe(SO4)2·12 H2O,溶于少量水中,加 2.5 mL 浓 H2SO4,移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液为 0.1000 g·L-1 Fe3+。 (2)标准色阶的配制 取 0.50 mL Fe(Ⅲ)标准液于 25 mL 比色管中,加 2 mL 3 mol·L-1HCl 和 l mL25%的 KSCN。 溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀,配制成相当于一级试剂的标准液(含 Fe3+为 0.05 mg·g-1, 即质量分数(ω)为 0.05%)。 同样,分别取 1.00 mL 和 2.00 mL Fe(Ⅲ)标准液配制成相当于二级和三级试剂的标准 液(含 Fe3+分别为 0.10 mg·g-1、0.20 mg·g-1,即质量分数(ω)分别为 0.01%、0.02%)。 5. 产品级别的确定(与标准色阶进行目视比色) 1.0g 产品+15mLH2O+2 mL3mol·L-1HCl+1mL25%KSCN→加 H2O 稀释至 25 mL→摇均→比 较→确定产品级别。 七、数据处理 硫酸亚铁铵中铁含量测定 m(K2Cr2O7)/g c(K2Cr2O7)/mol·L-1 编号 项目 V(亚铁盐)/mL I 25.00 II 25.00 III 25.00 V 初(K2Cr2O7)/mL V 末(K2Cr2O7)/mL V 用量(K2Cr2O7)/mL ω(Fe) 平均值 相对平均偏差

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