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亚游贵宾会实验三硫酸亚铁铵的制备

发布时间 2020-09-17 11:55

  实验三硫酸亚铁铵的制备_能源/化工_工程科技_专业资料。一 实验目的: 实验三 硫酸亚铁铵的制备 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵;掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵 复盐的性质。 2. 掌握水浴、减压过滤等基本操作;学习 pH 试纸、吸管、比色管的使

  一 实验目的: 实验三 硫酸亚铁铵的制备 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵;掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵 复盐的性质。 2. 掌握水浴、减压过滤等基本操作;学习 pH 试纸、吸管、比色管的使用; 学习限量分析。 二 实验原理: 1.铁屑溶于 H2SO4,生成 FeSO4: Fe + H2SO4 =FeSO4 + H2↑ 2. 通常,亚铁盐在空气中易氧化。例如,硫酸亚铁在中性溶液中能被溶 于水肿的少量氧气氧化并进而与水作用,甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁 (或氢氧化铁)沉淀。若往硫酸亚铁溶液中加入与 FeSO4 相等的物质的量 (mol)的硫酸铵,则生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定,它的 六水合物(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 不易被空气氧化,在定量分析中常用以 配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样,硫酸亚铁铵在水中的溶解 度比组成它的每一组份 FeSO4 或(NH4)2SO4 的溶解度都要小。蒸发浓缩所得 溶液,可制得浅绿色的硫酸亚铁铵(六水合物)晶体。 FeSO4 与(NH4)2SO4 等物质的量作用,生成溶解度较小的硫酸亚铁铵: FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 硫酸亚铁铵比较稳定,定量分析中常用来配制亚铁离子的标液;和其他复 盐一样,硫酸亚铁铵的溶解度比它的每一组分要小。 3.比色原理:Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品 中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与 SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)]2+,当 红色较深时,表明产品中含 Fe3+较多;当红色较浅时,表明产品中含 Fe3+ 较少。所以,只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与 KSCN 溶液在比色管中配 制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定 Fe3+量所配制成的标准 Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待 测溶液中杂质 Fe3+的含量,从而可确定产品的等级。 三种盐的溶解度(单位为 g/100g)数据如下: 温度 10℃ 20℃ 30℃ FeSO4·7H2O (NH4)2SO4 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 用眼睛观察,比较溶液颜色深度以确定物质含量的方法称为目视比色法。 常用的目视比色法采用的是标准系列法。用一套由相同质料制成的、形状 大小相同的比色管(容量有 10、25、50 及 100mL 等),将一系列不同量 的标准溶液依次加入各比色管中,再加入等量的显色剂及其他试剂,并控 制其他实验条件相同,最后稀释至同样的体积。这样便配成一套颜色逐渐 加深的标准色)。 将一定量被测试液放在另一比色管中,在同样的条件下显色。从管口垂 直向下或从比色管侧面观察,若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同, 则这两比色管中的溶液浓度相同;如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶 液之间,则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。 Ⅰ级 Ⅱ级 Ⅲ级 三.主要仪器与试剂 1. 仪器:锥形瓶(150mL,250mL 各一个),蒸发皿,玻璃棒,吸滤瓶, 布氏漏斗移液管(1mL,2mL 各一根),比色管(25mL)烧杯,量筒 2. 试剂:铁屑,3mol·L-1 硫酸 , (NH4)2SO4(S),3mol·L-1HCl , 250g·L-1KSCN , Fe3+标准液 三、仪器与试剂 1. 仪器:锥形瓶(150mL,250mL 各一个),蒸发皿,玻璃棒,吸滤瓶, 布氏漏斗移液管(1mL,2mL 各一根),比色管(25mL)烧杯,量筒 2. 试剂:铁屑,3mol·L-1 硫酸 , (NH4)2SO4(S),3mol·L-1HCl , 250g·L-1KSCN , Fe3+标准液 四、实验步骤 步骤 现象 思考题 注意事 项 1 1g 铁屑,加 1 根据化学方程式,计算硫酸和铁哪一 5mL3mol·L-1 硫酸 个过量,说明过量的原因,硫酸的浓度 于 150ml 锥形瓶 为什么选择 3mol·L-1 2 通风橱内,353K 2 反应为什么要在通风橱中进行 3 反应 温度控 的水浴中加热至反应 温度为什么要低于 353K,反应过程中 制在 基本完成,保持总体 为什么要不断的补充水 4 如因温度或 70-75 积;(瓶上盖一小烧 水的量未控制好,析出了白色晶体,怎 度,低了 杯大约补加 2ml 水) 么办 5 在铁屑与硫酸反应期间,应做哪 反应慢 些事怎么办 6 如何判断反应已完成 高了 FeSO4 析 出 3 趁热过滤; 7 硫酸铵溶解慢,怎么办晶体未能完全 溶解,怎么办 8 趁热过滤后,有的同学 的滤液可能带黑色,或漏斗上有晶体, 为什么,如何解决 9 过滤后得到的滤夜 4 未反应的铁屑弃 去;滤液倒入蒸发皿, 滤液中加入计算量 (于水)的(NH4)2SO4 饱和溶液,调节 pH= 1~2(稀 H2SO4); 5 水浴加热至出现结 晶膜冷却、 过滤; 6 晶体称量;母液弃 去。 7 不含氧水的准备在 250mL 锥形瓶中加热 150mL 纯水至沸,小 火煮沸 10~20 分钟, 冷却后备用 带黄色,而且有些混浊,如何处理 10 硫酸亚铁、硫酸铵混合溶液为什么 剩余铁 要保持微酸性 11 从 pH 色阶板上如何判 屑转到 断 pH=1~212 观看“pH 试纸的使用” 滤纸上, 操作录像后,总结使用 pH 试纸的注意 不能倒 事项 入水槽。 若滤液 发黄倒 回原锥 形瓶,加 点 H2SO4 重新热 过滤 13 在水浴加热蒸发的过程中溶液发黄 了,为什么如何处理 14 如何准备无氧水 烧水时 不盖盖, 冷却时 盖盖 8 样品液配制 : 1g 样品加 2mL3mol·L-1HCl, 15mL 无氧水,振荡, 样品溶解后,加 1mL250g·L-1KSCN, 加不含氧水至 25mL 刻度线 标准系列配制 : 用吸管分别吸取一定 量的 Fe3+标准液,加 入到比色管使 Fe3+ 量为:Ⅰ级Ⅱ级Ⅲ 级 2mL3mol·L-1HCl, 15mL 无氧水, 1mL250g·L-1KSCN, 用无氧水稀释至刻度 线 如何将固体试样,如硫酸亚铁铵送 加样顺 入比色管中 16 在比色管中加 序不能 2mL3mol·L-1 的 HCl,1mL 变 250g·L-1KSCN 用何种量器。加 15mL 不含氧的纯水,需用量器吗 17 在比色 管中,加水至 25mL 刻线 要移取一定体积液体时可用哪些量 因为人 器,如何选用 19 怎样选择吸管 20 怎样 眼睛误 洗涤吸管 21 使用洗液的注意事项有哪 差,一个 些 22 荡洗吸管或移取溶液时,为什么 同学配 都用小烧杯(50 或 100mL)来盛纯水或 标准液 被量液体 23 荡洗用的纯水,被量的液 体应取多少 24 荡洗吸管时,要求烧杯 与吸管同时荡洗 3 次,能否先将烧杯荡 洗 3 次后,取足量液体,在此液体中荡 洗吸管 3 次 25 为什么用左手拿洗耳球, 右手拿吸管,能否反之,为什么用食指 紧按管口,而不能用拇指 26 为什么吸 取溶液时,吸管末端要伸入液面下 1cm27:“调整液面下降至与标线相 切”、“将移取溶液放入接受溶液的容 器中”的操作均要求烧杯倾斜 45 度, 吸管垂直,管尖靠在容器壁上,为什么 28 使用有分度移液管移取溶液时,为 什么一定要从一个分度放到另一个分 度,不用末端收缩部分 29 比色管要不 要用溶液荡洗 30 配标准系列时,“与 样品同体积、同样处理”的含义是什么 在比色管架上进行比 色,确定样品的等级。 31 比色时,为什么要打开塞子如何比 比色时 色 打开塞 子,从镜 子里观 察颜色 五.实验结果及分析 1.制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 实际产量: 理论产量: Fe — FeSO4 — (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 56 392 产率: *100% = % .产品等级: I 级 2.分析:所得产品的量比较合适,等级也比较好,主要是温度控制的比较 好,而且趁热过滤准备充分,做的比较快,水浴蒸干的火的大小控制的比 较好。 六.问题及思考题 ★.思考题 1.在反应过程中,铁和硫酸那一种应该过量,为什么反应为什么要在通 风厨中进行 答:5mL3mol·L-1 硫酸所需铁的质量为克,所以是铁过量。铁过量可以防 止 Fe3+的产生. 由于铁屑中存在硫化物(FeS 等)、磷化物(Fe2P、Fe3P 等),以及少 量固溶态的砷,在非氧化性的稀 H2SO4 溶液中,以 H2S、PH3、AsH3 的形 式挥发出,它们都有毒性,所以在通风橱中进行。 2.混合液为什么要成微酸性 答:Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低, 所以混合液保持微酸性的目的是防止 Fe2+的氧化与水解。 3 限量分析时,为什么要用不含氧的水写出限量分析的反应式。 答:防止水中溶有的氧把 Fe2+氧化为 Fe3+,影响产品等级的判定。 限量分析的反应方程式为:Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 4:怎样才能得到较大的晶体 答:溶液的浓度不能大,要缓慢冷却,静置不能搅拌。 ★问题 1.硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同 答:硫酸亚铁铵比较稳定,定量分析中常用来配制亚铁离子的标液;和其 他复盐一样,硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。 七 讨论 1 根据化学方程式,计算硫酸和铁哪一个过量,说明过量的原因,硫酸的 浓度为什么选择 3mol·L-1 根据计算 5mL3mol·L-1 硫酸所需铁的质量为 克,所以是铁过量。铁过量可以防止 Fe3+的产生.(请计算理论上所需的铁 质量,思考 Fe3+如何产生) 由 5mL3mol·L-1 硫酸生成的硫酸亚铁量 M(FeSO4)=152g/mol mFeSO4=5×3×152/1000=(g) 生成 FeSO4·H2O 所需的结晶水: 5×3×18/1000=(g) 溶解 FeSO4 所需的水:由思考题 3 中的溶解度数据知. 343K 的溶解度为 100g 水,溶解 FeSO4 需要水的质量: 100×=? 353K 的溶解度为 100g 水,溶解 FeSO4 需要水的质量: 100×=? ∴要使晶体不析出,体系中必须的水量: 343K 为+; 353K 为+ 现 5mL3mol·L-1H2SO4 中含水: 3mol·L-1H2SO4 的质量分数为 25%,相对密度为 ∴mH2O=5××=(g) 根据以上计算,可知 T=343K,3mol·L-1 硫酸的浓度合适; 如 T =353K,则可适当加水。 2 反应为什么要在通风橱中进行 由于铁屑中存在硫化物(FeS 等)、磷化物(Fe2P、Fe3P 等),以及少量 固溶态的砷,在非氧化性的稀 H2SO4 溶液中,以 H2S、PH3、AsH3 的形式 挥发出,它们都有毒性,所以在通风橱中进行。尽管这些气体的量不多, 但它们的特殊臭味很易觉察。 3 反应温度为什么要低于 353K,反应过程中为什么要不断的补充水 硫酸亚铁晶体有三种水合物:FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O、FeSO4·H2O。 它们在水溶液中的转变温度为 溶解度 温度/K *FeSO4·7H2Og/100g w(FeSO4)/% *FeSO4g/100g 水 水 273 283 293 303 313 323 333 343 353 363 * 由以 w(FeSO4)/%计的溶解度数据计算而得。 w (FeSO4) = {m(FeSO4) / [m(FeSO4) + m(H2O)]}100% 根据以上数据作图,得如下溶解度曲线: 从溶解度数据可知,铁与稀硫酸的反应温度不宜过高,当 T >343K 时, 就有可能析出溶解度较小的白色晶体 FeSO4·H2O,因此反应温度不宜大于 343K。如从反应容器带有水,反应速度等因素综合考虑,实验中控制温度 不高于 353K,建议不大于 348K。如水蒸发,会因溶剂少而析出白色晶体, 故需补充水保持原体积。为避免水的蒸发,可在锥形瓶口套一 50mL 小烧 杯。 4 如如因温度或水的量未控制好,析出了白色晶体,怎么办 可加入适量水,一边加热(水浴温度小于 343K),一边摇动,让其慢慢溶 解,但时间较长。 5 在铁屑与硫酸反应期间,应做哪些事怎么办 反应开始时,由于酸的浓度大,反应剧烈,此时人不要离开,一旦反应剧 烈,取出锥形瓶旋摇,一方面降温,一方面旋摇有利于气体的放出。 控制好水浴温度。当温度达到 343K 时,调节火焰为小火,使环境的吸热 与灯提供的热量大致平衡,控制温度在 343~348K 为宜。当温度到 348K 时移去煤气灯。一旦温度控制好,人可在短时间内离开,但不要忘了回到 通风橱观察水浴温度、体系的总体积,旋摇锥形瓶。 水浴温度的测量。测量用温度计,但注意保护好温度计。使用时,温度计 不能碰到任何硬物。不测时,在实验桌上放稳,以防温度计滚落打破。一 旦打破,水银散落在地,一定要告诉指导教师,尽量收集起水银,并在地 面洒上硫磺粉。由于水浴温度可在一个温度区间内波动,因此可用“经验” 来判断:343~353K 水浴水不沸腾,但冒水汽,手握杯壁感到烫,但能握 住。如无感性知识,可先用温度计测,待水浴温度达 343~353K,用手握杯壁,体验手的感觉后,以“经验”判断,不再用温 度计。 注意:锥形瓶内溶液的总体积,如体积小了,可适当补加水,但切勿多加! 以免反应速度减慢。 配制(NH4)2SO4 饱和溶液;剪滤纸,准备好过滤装置 6 如何判断反应已完成 反应中产生的氢气会附着在铁屑上,当气泡上升时,铁屑随同上升,一旦 气泡逸出,铁屑下沉,因此反应中会看到铁屑上下浮沉。当反应基本完成 时,产生的氢气气泡很少,铁屑沉于瓶底,根据此现象可判断反应基本完 成。 7 硫酸铵溶解慢,怎么办晶体未能完全溶解,怎么办 将小烧杯或蒸发皿盖上干净的表面皿后,用小火适当加热,加速其溶解, 如小火加热后晶体仍未完全溶解,则可补加适量的水,小火适当加热。 8 趁热过滤后,有的同学的滤液可能带黑色,或漏斗上有晶体,为什么, 如何解决 滤液带黑色,说明铁屑未清除干净。这是由于滤纸未贴紧有缝隙,或滤纸 剪大了,使滤纸边缘不能与漏斗贴紧,造成铁屑穿过缝隙进入滤液造成的。 应重新剪大小合适的滤纸,而且使滤纸贴紧漏斗,除去缝隙,再过滤一次。 在反应过程中,如体积或温度未控制好,造成白色晶体 FeSO4·H2O 析出, 过滤时与铁屑一起除去而损失产品;第二个原因是未趁热过滤,因溶液冷 却,温度降低后有 FeSO4·7H2O 析出。第一种情况,可以先加少量的水, 加热,旋摇锥形瓶,使其溶解后过滤;第二种情况,在反应基本完成后, 仍应将锥形瓶放在热水浴里,待过滤的准备工作做好后,再从水浴中取出 锥形瓶立即趁热过滤。 9 过滤后得到的滤夜带黄色,而且有些混浊,如何处理 如反应时间过长,硫酸基本反应完,造成 pH 大,Fe2+水解与氧化,使溶 液混浊,而且发黄 处理方法 :过滤前加 1~2 滴酸,使溶液呈酸性,反应 1~2 分钟后再过 滤。 10 硫酸亚铁、硫酸铵混合溶液为什么要保持微酸性 Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低,有报道,当 [H+]=·L-1 后,[Fe2+]基本不变。[化学教育,1985,2,P38] 所以混合液保持微酸性的目的是防止 Fe2+的氧化与水解。 11 从 pH 色阶板上如何判断 pH=1~2 从色阶板上看,pH=1 是红色,pH=2 是红中带点黄。注意,当[H+]≥·L-1 时,试纸显紫红色,已无法区分溶液的酸度。 12 观看“pH 试纸的使用”操作录像后,总结使用 pH 试纸的注意事项 存放在广口瓶中,盖子盖严。避免环境中的酸或碱气氛的影响。 节约起见,剪成小块使用。 用镊子取试纸。如用手取,手上沾污的酸碱会使试纸变色。 放在干净、干燥的表面皿或滴板的凹穴内,不放在桌上,因桌上的脏物会 使测定不准,不丢入溶液中,因溶液中不能引入其他杂物。 pH 试纸显色半分钟内,需与标准色阶板比色,确定 pH 值。 用后的试纸不要丢入水槽,以免堵塞水槽。 13 在水浴加热蒸发的过程中溶液发黄了,为什么如何处理 溶液发黄,说明有 Fe3+存在,可能的原因是:⑴溶液的 pH 值未控制在 1~ 2,pH 值高,Fe2+易氧化与水解。⑵火焰太大,已超过了石棉网的石棉芯, 从而包住烧杯和蒸发皿,火焰的高温使水浴之外的蒸发皿部分的温度高于 373K,温度高,则加快 Fe2+氧化与水解的速度。 高温与高 pH 值使 Fe2+氧化与水解,产生 Fe[(OH)(H2O)5]2+, Fe[(OH)2(H2O)4]+ 以及聚合物,因此溶液发黄。倘若有 Fe(OH)3 沉淀生 成,溶液中还会出现棕色。 处理方法 : ⑴调节火焰不超过石棉芯,火焰的大小以保持水浴水沸腾为准。 ⑵在发黄的溶液中加几滴 3mol·L-1 硫酸,再加入处理好的小铁钉(用砂 皮除锈或稀硫酸清洗后,自来水冲洗,纯水荡洗),搅拌,使 Fe3+转变为 Fe2+。 14 如何准备无氧水 因加热会减少氧在纯水中的溶解度而除去氧。此操作为两人合作。 Fe3+的限量分析是确定 Fe3+的含量范围,属于定量分析的范围,所以不能 引入杂质,需用纯水。 实验中两人合作配制标准系列共三份,再加每人各配制一份样品液,合计 为五份,需用不含氧的水 25×5=125mL,考虑到加热时水的蒸发,所以加 热 150mL 纯水。 沸后改为小火,如大火,水会从锥形瓶口冲出;浪费能源。 冷却时,将洗净的小烧杯倒扣在锥形瓶上,减少氧的溶解。 由于冷却需要时间,请同学们先准备不含氧的水,再进行硫酸亚铁的制备。 15 如何将固体试样,如硫酸亚铁铵送入比色管中 将试样放在对折好的纸条上,慢慢送入纸条,竖起比色管,试样落入管底。 纸条的长度由比色管的长度定。如用骨匙加,管口会沾上试样。 16 在比色管中加 2mL3mol·L-1 的 HCl,1mL 250g·L-1KSCN 用何种量器。 加 15mL 不含氧的纯水,需用量器吗 由于限量分析采用目视比色法,方法的相对误差约为 5~20%;同时加的酸 量大,显色剂又是大大过量,因此可用量筒量取,也可以用 1mL 多少滴的 液体估量的方法。但要记住,标准系列和样品要在同样条件下显色,或者 都用量筒,或者均用估量的方法。 不必用量器量取 15mL 无氧水,因体系的总体积由比色管的刻度线决定, 与第一次加的水量准确与否无关。加水时,可以参考 25mL 比色管上 10mL 处的刻度线 在比色管中,加水至 25mL 刻线的操作如何进行 由于总体积要准确,所以稀释时,先加无氧水至刻线下处,后用滴管加。 滴管要伸进管内,伸向管壁滴加,直至弯月面的最低点与刻线相切(当整 圈刻线的前后重叠,表示视线与刻线水平)。如直接用烧杯等容器加,则 很容易过刻线 要移取一定体积液体时可用哪些量器,如何选用 可选用量筒(量杯)、吸管、滴定管;粗略量取液体体积时用量筒,准确 移取一定体积的液体时用吸管,滴定管只在无合适体积的吸管时才用于移 取准确体积的溶液,如取溶液。 19 怎样选择吸管 吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)之分,如 需吸取 5mL、10mL、25mL 等整数,用相应大小的无分度吸管;量取小体积 且不是整数时,一般用有分度吸管,如取液体,可用有分度吸管。有分度 吸管又有 1mL、2mL、5mL、10mL 等,移取液体时选用体积接近的 2mL 吸管, 而不用 5mL、10mL 的,因体积越小管径越小,最小分度值小,移取准确。 20 怎样洗涤吸管 依次用洗液、自来水洗后,再用纯水、被量液体各荡洗 3 次,洗液洗去脏 物,自来水冲洗去洗液,纯水洗去自来水的杂质离子,被量液体荡洗 3 次 后,使吸管内液体的浓度与试剂瓶中的浓度相同。 21 使用洗液的注意事项有哪些 洗液由粗重铬酸钾溶于温热的浓硫酸中配制而成,洗液有强酸性、强氧化 性,能把仪器洗净,使用时注意: 被洗涤的器皿不宜有水,以免洗液被冲 稀而失效。仪器洗涤时,如仪器内无还原性物质,可直接用洗液洗。如有, 则用水冲洗,尽量去水后再用洗液洗。如洗液中引入水,会析出橙红色的 物质;洗液可以反复使用,用后请倒回原瓶;当洗液的颜色由原来的深棕 色变为绿色,即 Cr(Ⅵ)被还原为 Cr(Ⅲ)时,洗液已失效而不能使用; 盛洗液的瓶要塞紧瓶塞,以防洗液吸水而失效。洗液用过后,立即倒回原 瓶,以免吸水;由于 Cr(Ⅵ)是致癌物质,所以凡能不用洗液洗的仪器一 定不用洗液;洗液废水应回收,作处理后排放由于洗液的强酸性、强氧化 性,它对衣服、皮肤、橡皮等的腐蚀性也很强,使用时请小心。本实验中, 称量瓶、容量瓶、吸管、滴定管、比色管可用洗液洗 22 荡洗吸管或移取溶液时,为什么都用小烧杯(50 或 100mL)来盛纯水或 被量液体 避免纯水或被量液体的浪费,在荡洗或移取溶液的操作中,吸管末端需深 入液面下 1cm,也就是说,容器内应有一定量的液体,如容器的体积越大, 如 250mL,400mL 烧杯,其内径也越大,达到同样液层厚度所需的液体量 越多,会造成纯水或溶液的浪费。 23 荡洗用的纯水,被量的液体应取多少 按操作要求:⑴荡洗时,无分度吸管内液面上升到球部,有分度吸管充满 全部体积的 1/5,因此可以估计进入吸管的液体量。⑵烧杯内应留有一定 量的溶液,避免吸管口脱离液体,空气吸入吸管,造成液体被吸入洗耳球 而弄脏(此现象称为吸空)。 我们可以根据吸管的大小估计应取的液体量。例如荡洗 25mL 无分度吸管, 液面上升到球部,估计进入液体量为 10mL。再加烧杯中还应留有一定量的 液体,避免吸空,则取 20~30mL 纯水或液体就足以荡洗一次。若荡洗 2mL 有分度吸管,进入液体为全部体积的 1/5,估计进入液体量最多为 1mL, 再加上烧杯中应留有的液体,则取 10mL 液体荡洗一次。 请同学们学会估算,尽量少取荡洗液,并以此类推到移取溶液时,根据移 取量适当放宽,以节约纯水,节约试剂。 24 荡洗吸管时,要求烧杯与吸管同时荡洗 3 次,能否先将烧杯荡洗 3 次后, 取足量液体,在此液体中荡洗吸管 3 次 不能。用纯水荡洗时,将自来水冲洗干净的吸管一放入纯水中,就把自来 水引入纯水,因此在此烧杯中荡洗 3 次,仍有自来水杂质。有同学会说, 用滤纸把吸管外部的自来水吸干后再放入纯水中。但这样做仍有引进杂质 的可能性 吸管外壁仍有杂质离子存在; 用洗耳球吸取纯水到一定的体积,在一旦拿去洗耳球、右手立即按住的情 况下,仍有带自来水的纯水回到烧杯中而引入杂质。用被量液体荡洗的情 况同上。 同学们记住,烧杯和吸管同时荡洗 3 次,即二者同洗后倒掉荡洗液,取新 的荡洗液进行第二次荡洗……。 25 为什么用左手拿洗耳球,右手拿吸管,能否反之,为什么用食指紧按管 口,而不能用拇指 让我们从操作来分析,操作“当溶液吸到标线以上,立即用右手食指按住, 取出吸管,烧杯倾斜 45 度,吸管垂直,管尖靠住杯壁,微微抬起食指, 当液面缓缓下降至与标线相切时,立即紧按食指,使溶液不再流出。”要 求手指灵活,一般人右手较灵活,食指比拇指灵活、方便,所以用右手拿 吸管,食指按管口。 26 为什么吸取溶液时,吸管末端要伸入液面下 1cm 吸取溶液的操作中,随着溶液进入吸管,烧杯内的液体减少,液面一旦下 降至吸管口下,会使空气进入吸管,由于空气轻,造成液体进入洗耳球而 弄脏。此现象即为思考题 23 中提到的“吸空”。为了避免吸空,吸管末 端要伸入液面下 1cm,而且在吸取过程中应随容器中液面下降而降低。那 能否伸入 1cm 以上不能!如吸管伸入液面下过多,则管外沾附的溶液也多, 会使它带到接受溶液的容器中,使移液量增多 27:“调整液面下降至与标线相切”、“将移取溶液放入接受溶液的容器 中”的操作均要求烧杯倾斜 45 度,吸管垂直,管尖靠在容器壁上,为什 么 只有烧杯倾斜,才能使吸管垂直,管尖接触容器壁; 吸管垂直,溶液下流的速度最快; 管尖靠在容器壁上,溶液沿壁下流时有拉力,既使溶液下流速度快,又使 溶液不溅出; 在“调整液面下降至与标线相切”的操作中,管尖靠在容器壁上,可使管 外、管口多余的液体均除去,使移出的溶液等于标称容量。 在“将移取液放入接受容器”的操作中,管尖靠在容器壁上,溶液不会溅 出,管口的最后一滴溶液可靠去,留在接受容器中。 28 使用有分度移液管移取溶液时,为什么一定要从一个分度放到另一个分 度,不用末端收缩部分有分度吸管末端收缩部分的体积不准。 29 比色管要不要用溶液荡洗不要。因为加入比色管内的 Fe3+标准溶液是 定量的。如用溶液荡洗,则比色管内 Fe3+的量就不确定 30 配标准系列时,“与样品同体积、同样处理”的含义是什么 由于目视比色法是标准系列法,样品液含 Fe3+的多少是通过与标准系列对 照后得到的,所以显色条件要相同。因此“同体积、同样处理”的含义是 按样品液配制的实验步骤进行,即显色剂和其他试剂的量相同,实验条件 相同,总体积相同。 31 比色时,为什么要打开塞子如何比色 避免塞子对比色的影响。由于比色用的同一套比色管的玻璃质料、形状、 大小相同,因此,同一有色物质的溶液,颜色的深浅除与溶液的浓度有关 外,还与液层的厚度有关。可以从侧面看,或从管口垂直向下看,但标准 与样品须采取同一观测方式,保持液层的厚度一致。为了便于观察,实验 中提供的比色管架下安装了镜子,从镜子中观察颜色的深浅相当清楚。 六、实验中可能存在的问题 1 铁屑与酸反应时,锥形瓶壁有不溶白色晶体 原因温度未控制好,或溶剂太少了 解决办法控制好温度与体积。 另见思考题 4 2 过滤反应液后得到的滤液黑色,或黄色,漏斗上有晶体; ⑴黑色,滤纸大小不合适,滤纸未贴紧,造成铁屑未除尽; ⑵黄色,溶液的酸度小了; ⑶漏斗上有晶体:过滤时溶液温度低了,或在反应中已出现了不溶的白色 晶体。 见思考题 8 3 水浴蒸发后,溶液慢慢变黄;液面边缘有浅褐色的物质; ⑴变黄 : 溶液酸度小了; 灯的火焰已超过了石棉芯,使水浴外的蒸发皿温度高了; ⑵有浅褐色物质 : 灯的火焰已超过了石棉芯,使蒸发皿温度高了, 溶剂蒸发后边缘析出的晶体因暴露在空气中时间久了而被氧化。 4 配制的标准系列的颜色没有梯度(从浅到深),或者特别浅,特别深; 移取 Fe3+的体积数不对。1.观察吸管 1 大格、1 小格各代表多少体积,准 备移取的体积数应从零刻度放至何处才正确;弯月面的最低点与视线要水 平(可参考整圈的刻线,前后重叠表示视线.移取的操作一定要规范。 5 洗液打翻在桌上; ⑴处理方法:由于桌面会受洗液腐蚀而损坏,一旦洗液翻在桌上,立即用 湿抹布抹净,抹布立即用水冲洗绞干。 ⑵使用洗液时,将盛洗液的瓶、烧杯都放在放废物的搪瓷盘中,搪瓷盘用 后立即用水冲洗干净。、 1 结晶条件与晶体大小的关系 由于析出晶体的大小与结晶条件有关,故控制结晶条件可以得到大小合适 的晶体。如溶液的浓度较高,溶质的溶解度较小,冷却得较快,并不时的 搅拌溶液,析出的晶体就较小。反之,如溶液的浓度不高,冷却缓慢,或 投入一小粒晶种后静置,则得到较大的晶体。 2 限量分析 生产化学试剂的单位,必须检验试剂的含量,进行各种杂质的限量分析。 试剂的含量用定量分析法确定。各种杂质的限量分析是将成品按国家标准 配成溶液与各种标准溶液进行比色或比浊,以确定杂质的含量范围。如果 成品溶液的颜色或浊度不深于标准溶液,则认为杂质含量低于某一规定的 限度,所以这种分析方法又叫“限量分析”。 3 洗液的使用 在进行精确的定量实验时,对仪器的洁净程度要求高,所用仪器形状特殊, 这时用洗液洗。 洗液具有强酸性、强氧化性,能把仪器洗干净,但对衣服、皮肤、桌面、 橡皮等的腐蚀性也很强,使用时要特别小心。由于 Cr(VI)有毒,所以凡能 不用洗液洗的仪器一定不用洗液;在本书的实验中,只用于容量瓶、吸管、 滴定管、比色管、称量瓶的洗涤。洗液废水应回收,作处理后排放。 洗液使用时应注意:被洗涤器皿不宜有水,以免洗液被冲稀而失效。洗液 可以反复使用,用后即倒回原瓶内。当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿 色,即重铬酸钾被还原为硫酸铬时,洗液即失效而不能使用。洗液瓶的瓶 塞要塞紧,以防洗液吸水而失效。 4 吸管的使用; 要准确移取一定体积的液体时,常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移 液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取 5mL、10mL、25mL 等 整数,用相应大小的无分度吸管,而不用有分度吸管。量取小体积且不是 整数时,一般用有分度吸管,使用时,令液面从某一分度(通常为最高标 线)降到另一分度,两分度间的体积刚好等于所需量取的体积,通常不把 溶液放到底部。在同一实验中,尽可能使用同一吸管的同一段,而且尽可 能使用上面部分,不用末端收缩部分。 使用前,依次用洗液、自来水洗涤,再用纯水、被量液体各荡洗 3 次,以 保证被吸取的溶液浓度不变。纯水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定,无 分度吸管以液面上升到球部为限,有分度吸管则以充满全部体积的 1/5 为 限。 用吸管吸取溶液时,左手拿洗耳球(预先排除空气),右手拇指及中指拿 住管颈标线以上的地方(左图)。吸管下端至少伸入液面 1cm,不要伸入 太多,以免管口外壁沾附溶液过多,也不要伸入太少,以免液面下降后吸 空。用洗耳球慢慢吸取溶液,眼睛注意正在上升的液面位置,吸管应随容 器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口, 取出吸管,左手拿住盛溶液的容器,并倾斜约 45o。右手垂直地拿住吸管, 使其管尖靠住液面以上的容器壁,微微抬起食指,当液面缓缓下降到与标 线相切时,立即紧按食指,使流体不再流出。再把吸管移入准备接受溶液 的容器中,仍使其管尖接触容器壁,让接收容器倾斜,吸管直立,抬起食 指,溶液就自由地沿壁流下。待溶液流尽后,约等 15s ,取出吸管。注意, 不要把残留在管尖的液体吹出(除非吸管上注明吹字),因为在校准吸 管容积时没有把这部分液体包括在内。

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