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网赚硫酸亚铁铵的思考题

发布时间 2020-09-17 11:55

  1,Fe过量可防氧化。2,可能是他滤纸片没放好,混进了空气。我们做实验用的是减压过滤,速度快,可以防止二价Fe被氧化。

  本法以磷酸为溶解剂和络合剂,在浓的热磷酸介质中,用硝酸铵或高氯酸将锰(ⅱ)氧化到mn(ⅲ)的络合物,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰(ⅲ)。其反应式如下:

  2mg钛,0.2mg铈,0.1mg五氧化二钒、铬(ⅲ)对锰的干扰不显著,但其量高时,需加以校正。

  苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100ml 2g/l碳酸钠溶液中。

  标定:量取30.00ml硫酸亚铁铵标准溶液于300ml锥形瓶中,加水50ml,20ml硫-磷混酸,5ml盐酸,网赚3滴5g/l二苯胺磺酸钠指示剂,用0.02mol/l 1/6k2cr2o7标准溶液滴定至稳定的紫色,即为终点。

  称取0.2000g试样于300ml锥形瓶中,加15ml磷酸,3~5ml硝酸,置于高温电炉上(360℃)加热溶解,在溶解过程中不断摇动,使试样分解,一直加热至瓶内液面平静无气泡,取下,稍冷2~3min(此时瓶内尚冒微烟,温度约230℃),加入2g硝酸铵,并充分摇动使锰(ⅲ)生成完全,用洗耳球吹风驱尽黄色气体,冷至70℃左右,加入50ml5%(v/v)硫酸,摇动使稠状物溶解,流水冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色,滴加3~4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至亮黄绿色,即为终点。

  (1)溶样温度不宜过高或过低,过高时易生成焦磷酸盐粘结在瓶底不再溶解,导致结果偏低,过低时则试样分解不完全。

  (2)用高氯酸代替硝酸铵同样能获得准确的结果,当用磷酸—硝酸分解至液面平静无气泡后,滴加入高氯酸1ml,并加热至冒浓白烟后取下。

  试样用磷酸分解后,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将锰(ⅱ)氧化至锰(ⅶ),以硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下:

  称取0.2000g试样于300ml锥形瓶中,加15ml磷酸,3~5ml硝酸,置于高温电炉上(360℃)加热溶解,在溶解过程中不断摇动,使试样分解,一直加热至瓶内液面平静无气泡,取下,冷至70℃左右,加100ml水溶解稠状物,加入1ml 10g/l硝酸银,10~15ml 200g/l过硫酸铵溶液,4粒玻璃珠,加热煮沸7min,取下,在流水中冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色,加入3~4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至亮黄绿色,即为终点。

  加热煮沸的时间应严格控制,如煮沸时间太短,过剩的氧化剂未完全破坏,使结果偏高,煮沸时间太长,形成的高锰酸易分解,使结果偏低。因此,煮沸时间以出现大气泡后开始计算,再保持7min为宜。

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