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硫酸亚铁铵的制备实验报告思考题docx

发布时间 2020-09-17 11:55

  硫酸亚铁铵的制备实验报告思考题 实验二酸碱溶液的配制和比较滴定 一、实验内容 1.安全知识考试; 2.溶液的配制、滴定管的使用和酸碱溶液的比较滴定P157实验步骤3、4、5。 二、预习内容 1.实验室用水及纯水设备,常用实验器皿的洗涤和干燥-教材-P9~16; 2.实验误差及其表示-教材P17;有效数字及其运算规则-教材-P18~20; 3.滴定管及其使用-教材P30~33; 4.滴定分析的基本操作练习-教材P155~159; 5.自己设计定量分析记录和处理数据用的表格-P23。 三、预习思考题 1.玻璃量器可分为 量入容器和量出容器。量入容器液面的对应刻度为量器内的容积,量入容器有哪些?量出容器液面的相应刻度为放出的溶液体积,量出容器有哪些? 答:玻璃量器可分为量入容器和量出容器。量入容器有:容量瓶、量筒、量杯,液面的对应刻度为量器内的容积;量出容器有:滴定管、吸量管、移液管,液面的相应刻度为放出的溶液体积。 2.滴定管是在滴定过程中用于准确测量溶液体积的一类玻璃量器。滴定管有常量和微量两类,其中常量滴定管有酸式和碱式之分。 3.酸式滴定管的刻度管和下端的尖嘴玻璃管通过玻璃活塞相连,适于装盛酸性或氧化性的溶液;碱式滴定管的刻度管与尖嘴玻璃管通过内装一颗玻璃珠的橡皮管相连,适于装盛碱性溶液,不能用来放置高锰酸钾、网赚碘和硝酸银等能与橡皮起作用的溶液。 4.新型滴定管以什么作活塞?因其耐酸耐碱又耐腐蚀,可以放置几乎所有的分析试剂,此类通用滴定管无需涂凡士林,是通过调节什么来调节旋塞与旋塞套间的紧密度? 答:新型滴定管以聚四氟乙烯塑料做活塞,因其耐酸耐碱又耐腐蚀,可以放置几乎所有的分析试剂。由于聚四氟乙烯旋塞有弹性,通过调节旋塞尾部的螺帽来调节旋塞与旋塞套间的紧密度,因而,此类通用滴定管无需涂凡士林。 5.滴定管的使用有哪几个主要步骤? 答:滴定管的使用:准备-检漏-清洗-待装液润洗-装液-排气泡-初读数-滴定-终读数-清洗-倒置于滴定管架上。 6.滴定管在装满标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁2~3次?用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?要不要用标准溶液润洗?为什么? 答:滴定管洗净后含水,若不用所装溶液润洗,溶液将被稀释。润洗2~3次已润洗干净,次数再多浪费试剂。用于滴定的锥形瓶或烧杯不需干燥,也不得用标准溶液润洗。因为滴定反应仅滴定剂与被滴定物之间的反应,锥形瓶或烧杯中的水不影响滴定反应;锥形瓶或烧杯若用标准溶液润洗,标准溶液的量就增加了,无法定量。 7.如何正确使用碱式滴定管? 答:左手握管,拇指在前,食指在后,捏于稍高于玻璃球的近旁向右边挤医用胶管,使玻璃珠移向手心一侧,溶液可从玻璃珠旁的空隙流出,其他三指辅助夹住出口管。 8.在每次滴定完成后,为什么要将标准溶液加至滴定管零点或接近零点,然后进行第二次滴定? 答:每次滴定前把滴定管的液面调整在零刻度附近,以减小滴定管粗细不均匀引起的误差。 9.读数时,为什么要取下滴定管?怎样操作才能正确读数?无色和浅色溶液及深色的溶液,分别怎样读数?滴定管读数记录到小数点几位? 答:读数时,要取下滴定管,用右手大拇指和食指捏住滴管管上部无刻度处,使滴定管保持垂直。不能滴定管夹在滴定管架上读数,很难保证滴定管的垂直和准确读数。无色和浅色溶液,读数时视线应与凹月面最低与刻度相切点在同一水平线上。对于深色的溶液,读液面最高点,对于蓝带滴定管,读两个弯月面的交点所在的刻度。2位小数点 10.滴定时,左手控制滴定管,右手拿锥形瓶摇动,边滴边摇。滴定管下端伸入锥形瓶约1cm,在锥形瓶的中心,不得左手离开活塞,任溶液自流,不要去看滴定管上的液面刻度变化而不管锥形瓶中滴定反应的进行,滴定速度要控制成滴,不能成线.玻璃仪器洗净的标准是什么? 答:装满水倒置时,水均匀流下,形成水膜,不挂水珠。 12.什么是平行试验? 答:一组试验,实验的仪器、试剂、条件完全一样,同一人完成,一般为3~6次。 13.NaOH溶液如放置时间太长会有何影响?长时间放置后用HCl滴定,以酚酞作指示剂和甲基橙作指示剂有何不同? 答:NaOH溶液如放置时间太长,NaOH溶液会吸收空气中的CO2,因而溶液中存在Na2CO3。此时用HCl滴定用酚酞作指示剂和甲基橙作指示剂的结果不同,用甲基橙作指示剂无影响,用酚酞作指示剂只滴定到NaHCO3,结果偏低。 14.用HCl溶液滴定NaOH溶液,有哪些指示剂可以用? 答:用HCl溶液滴定NaOH溶液,滴定突跃范围较大~。因此,凡是变色范围部分或全部落在滴定突跃范围内的指示剂如甲基红、甲基橙、酚酞、甲基红与溴甲酚绿混合指示剂等都可用来指示终点。 实验三硫酸亚铁铵的制备P232 一、实验内容 硫酸亚铁铵的制备 二、预习内容 1.加热方法;冷却方法;沉淀的过滤和洗涤;结晶和重结晶。P43~51 2.硫酸亚铁铵的制备-教材P232~234 二、预习思考题 1.根据平衡原理,本实验的反应过程中哪些物质是过量的? 铁粉不能反应完,否则就有亚铁氧化为高铁。所以铁过量,剩下少量铁粉时就可过滤。 2.在制备硫酸亚铁铵时溶液合适的pH值在什么范围? 合适的pH范围一般在pH2~3之间, 3.复盐与形成它的简单盐相比有什么特点? 复盐如硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一个单盐FeSO4和(NH4)2SO4的溶解度都小且更稳定。 4.在蒸发、浓缩过程中,若溶液变为黄色,是什么原因?应如何处理? 是亚铁氧化为三价铁。由铁制备硫酸亚铁时温度不能太高,因温度太高,亚铁易氧化,且水挥发太快,亚铁暴露在空气中易氧化;滤液浓缩时加入硫酸铵后加热,此时形成的硫酸亚铁铵较稳定;浓缩时不要用玻棒搅拌。 5.铁与硫酸作用以及最后浓缩、蒸发时,为什么要用水浴加热?可以直接加热吗?可以把母液蒸干吗? 浓缩时采用水浴加热或水蒸气加热。因产品中含有结晶水,加热温度太高可能失去部 分结晶水得到的可能是含有多种结晶水的混合物。不能把母液蒸干。若蒸干,得到的产品是硫酸铵、硫酸亚铁及含多种结晶水的硫酸亚铁铵的混合物。6.如何提高产率?能否用蒸干溶液的办法来提高产率? 尽量使铁粉反应完全,剩下的铁粉少一点;趁热过滤,滤瓶要用母液或去离子水清洗后转入滤液中;结晶时的母液少一点,但不能蒸干。 7.冷却结晶时,怎样控制条件得到好的结晶? 结晶大小与结晶条件的关系:析出晶体的大小与结晶条件有关,故控制结晶条件可以得到大小合适的晶体。如溶液的浓度较高,溶质的溶解度较小,冷却得较快,并不时的搅拌溶液,析出的晶体就较小。反之,如溶液的浓度不是太高,冷却缓慢,或投入一小粒晶种后静置,则得到较大的晶体。即合适的浓度、静置、慢慢冷却。 8.样品的干燥是要除去固体、液体、气体样品中等。 9.干燥方法一般可分为和 10.物理干燥法有哪些?一般无机样品可用水份。 11.自然干燥适用于在。将样品于干燥洁净的表面皿、滤纸或其它敞口容器中薄薄摊开,上覆透气物体以防灰尘落入,任其在空气中通风晾干。此法最简便、最经济。 12.干燥器是存放干燥物品适用于干燥易吸潮、分解或升华的物质。其底部盛有干燥剂,上搁一带孔圆瓷板以承放容器,磨口处涂有凡士林以防止水汽进入。开关干燥器时,应一手朝里按住干燥器下部,用另一手握住盖上的圆顶平推。干燥器中最常用的干燥剂为硅胶。硅胶中加入硫氰合钴作指示剂,有效时为蓝色,吸水后,硫氰合钴离子变为水合钴离子显粉红色,此时把硅胶放入烘箱烘去水份,硅胶又变为蓝色,可重复使 19.从从过饱和溶液中析出物质的过程称为结晶。固体的溶解度一般随温度的升高而增大,所以可把固体溶解在热溶液中达到饱和,然后冷却,使溶质过饱和而析出结晶。 20.蒸发浓缩是一种结晶的方法。对于固态时带有结晶水或低温受热易分解的物质,其溶液的蒸发浓缩,一般只能在水浴上进行。常用的蒸发容器是蒸发皿。一般浓缩到液体表面出 现晶体膜时停止加热,冷却后即可析出大部分溶质。 21.重结晶是利用需要提纯的目的物质与杂质之间溶解度或结晶速度的差异而使它们互相分离的方法,是提纯固体物质最有效的手段之一。 一、实验内容实验四、乙酸解离度和解离常数的测定硫酸钡溶度积常数的测定 1.乙酸解离度和解离常数的测定; 2.硫酸钡溶度积常数的测定。 二、预习内容 1.酸度计及其使用-P87~89 2.电导仪及其使用-p90~91 3.滴定管、移液管、容喇瓶的使用-P30~37 3.乙酸解离度和解离常数的测定-pH法-P132 4.酸钡溶度积常数的测定-电导法-P137 三、预习思考题 1.用pH计测定不同HAc溶液的pH时,为什么要按由稀到浓的顺序进行? 答:玻璃电极测pH时,进行离子交换,要达到平衡需要一段时间,测浓溶液后再测稀溶液,不易达到平衡,达到平衡的时间较长,而测稀溶液再测浓溶液很易达到平衡,数据稳定。同时按由稀到浓的顺序测定也减小了电极未冲洗干净引入的误差。 2.解离常数K?a值与解离度?值是否受酸浓度变化的影响??越大,是否表示溶液中 c(H+)越大? 答:K?a值不受酸浓度的影响,?值随酸浓度的增大而减小。?值越大,酸解离程度越大,但溶液中c(H+)不一定越大,如极稀的酸解离程度大,但解离出的H+的绝对量很少,c(H+)也不大。 实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案: 1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+,而在络合滴定中应保持酸度不变,故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高,由于酸效应,EDTA的络合能力降低,若溶液酸度太低,金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物,故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下: -H2In?HIn2-?In3- 紫红兰橙 从此估计,指示剂在pH时,呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色,故在上述两种情况下,铬黑T指示剂本身接近红色,终点变色不敏锐,不能使用。根据实验结果,最适宜的酸度为pH9~,终点颜色由红色变为蓝色,变色很敏锐。 3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。 在碱性条件下,加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+,加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。 实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案: 1.如何选择最佳的实验条件? 答:通过实验得到最佳实验条件。 分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。 试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,可选次灵敏线。 空心阴极灯工作电流的选择:绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线,选出 最佳灯电流。 燃助比的选择:固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量,绘制吸 光度—燃气流量曲线,选出燃助比。 燃烧器高度的选择:用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线,选出燃烧 器最佳高度。 狭缝宽度的选择:在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下,用标准溶液绘制 吸光度—狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源? 答:因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱,而且为了保证峰值吸收的测量,能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 实验三硫酸亚铁铵的制备及Fe3+含量测定 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性? 答:如果溶液的酸性减弱,则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大,在制备 2+(NH4)2S04·FeSO4·6H2O的过程中,为了使Fe不被氧化和水解,溶液需要保持足够的酸 度。 2、在产品检验时,配制溶液为什么要用不含氧的去离子水?除氧方法是怎样的? 使用不含氧的去离子水配溶液,是为了防止水中溶解的氧将Fe2+氧化为Fe3+,影响产品 质量。水中除去氧的方法是:在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟,用表面皿盖好杯口,冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时,各以什么物质用量为标准?为什么?答:计算FeSO4的理论产量时,以Fe屑的参加反应量为标准。 计算(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的理论产量时,应以(NH4)2SO4的用量为标准。 决定计算标准的原则是,以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。 实验四硫酸亚铁铵中Fe2+的含量的测定 一、思考题及参考答案 1.应用等物质的量规则计算标定结果时,应如何确定草酸钠的基本单元? 答:应用等物质的量规则,以转移一个电子作为基本单元,草酸钠的基本单元应为1/2 Na2C2O4。 2.配制KMnO4溶液时,为什么要加热煮沸并保持微沸状态1h后冷却过滤再标定?答:主要是使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化,通过过滤除去。 3.以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液的浓度时应注意哪些反应条件? 答:应注意反应的温度、速度和酸度,详细条件见讲解及示范操作。 4.用KMnO4溶液滴定Na2C2O4时,为什么开始滴定褪色很慢,随着滴定的进行而褪色愈来愈快?如果在开始滴定前加入1~2滴MnSO4溶液,会发生什么现象?为什么? 答:因为KMnO4与Na2C2O4的反应在常温下反应速率慢,随着滴定的进行由于有Mn2+生成,对反应有自动催化作用,因而褪色愈来愈快。如果在开始滴定前加入1~2滴MnSO4溶液,会发现滴入KMnO4溶液后,迅速褪色,反应速度变快,这也是由于Mn2+对反应的催化作用所致。 5.KMnO4法测定亚铁的方法、原理是什么? 答:稀硫酸溶液中,KMnO4能定量地把亚铁氧化成三价铁,反应式如下: 5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++Fe3++4H2O 化学计量点时,微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色,从而指示滴定终点。根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积,即可计算出试样中亚铁的含量。 6.标准溶液KMnO4标定方法如何?Q检验法的内容是什么? 答:(1)KMnO4标准溶液的标定方法: 标定用基准物:Na2C2O4 标定反应为:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 指示剂为自身指示剂,终点时颜色从无色变为浅粉色 注意此反应的温度、速度和酸度条件。 (2)Q检验法的内容:对可疑值进行取舍 ①将各实验数据按由小到大的顺序排列:x1、x2??xn; ②求出极差R=xn–x1; ③求出可疑数据与其最邻近数据之差D=x2–x1或x2–xn-1; ④求出舍弃商Q=D/R ⑤根据测定次数n和置信度要求,查表得Q表; ⑥将Q与Q表比较,若Q?Q表则弃去可疑值,否则应保留。 7.请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例,并说明其与KMnO4法的异同。答:类似的有K2Cr2O7法测亚铁,与KMnO4法相同的是同样是在酸性介质中进行, K2Cr2O7作氧化剂;不同点是K2Cr2O7的氧化性比KMnO4弱,但选择性比较高, 可在盐酸介质中进行测定。而且K2Cr2O7溶液非常稳定,可以直接称量并配制标准溶液,无需标定,产物Cr3+为黄绿色,滴定中需用指示剂确定终点,常用指示剂为二苯胺磺酸钠。 实验五工业硫酸铜的提纯 四、思考题及参考答案 1、在除去Fe3+时,为什么要控制pH=4? 答:pH=4时,杂质Fe3+完全水解为Fe(OH)3沉淀,而Cu2+不水解,通过过滤可以将杂质Fe(OH)3除去。 2、能否加热时调节pH值,为什么? 答:不能。因为加热不仅促进Fe3+水解,也可以促进Cu2+的水解,如果不停加热,Cu2+将不断水解而使溶液pH值达不到4,而将大量的碱式铜盐或氢氧化铜沉淀出来,造成产品损失。 3、蒸发浓缩时,过早或过晚停火各有什么不利? 答:过早停火,结晶不充分,母液将带走较多的硫酸铜,使产率过低。过晚停火可能使溶液完全蒸干甚至可能将硫酸铜晶体中的结晶水失去,那样不仅产品中可溶性杂质不能除去,而且产率也会降低。 4、如果产率过高,可能原因是什么? 答:晶体干燥不够,夹带水分过多。 停火过晚,母液除去较少,可溶性杂质除去不充分。 调节pH=4时,加碱过多,产品中可能混入较多的Na2SO4。 5、减压过滤操作应注意什么? 答:剪取的圆形滤纸大小应合适,可完全覆盖布氏漏斗的小孔,而滤纸边缘又不能翘起。 安装布氏漏斗时,漏斗颈的长端应远离抽滤瓶的支管口。 抽滤时,应先开泵,使湿润的滤纸完全贴紧漏斗底部时,再向漏斗中转移溶液。 抽毕,必须先拔掉抽滤瓶侧口上的橡皮管,以防倒吸。 滤液应从抽滤瓶的上口倒出。 6、整个操作过程中哪些因素将导致产品质量下降?应如何避免? 答:未将溶液pH值调节至4,pH4时,Fe3+水解不完全——调节pH=4。 滤液蒸发浓缩前未用硫酸酸化——用硫酸酸化。 停火过晚,可溶性杂质析出或硫酸铜晶体失水——出现晶膜时停火。 实验六硫酸铜中铜含量的测定 一、思考题及参考答案 1、K2Cr2O7与KI反应为什么要在暗处放置5min?放置时间过长或过短有什么不好? 答:由于K2Cr2O7与KI的反应速度较慢,为使反应完全需放置5min。由于光照会加快空气氧化I-为I2的速度,故应将碘量瓶放在暗处。放置时间过长会增大由于空气氧化I-和I2挥发带来的误差,时间过短K2Cr2O7与KI反应不完全。 2、为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂?开始滴定就加入有何不好? 答:若淀粉指示剂加入过早,大量的I2与淀粉结合成蓝色物质,这部分碘不易与Na2S2O3反应。 3、为什么开始滴定的速度要适当快些,而不要剧烈摇动? 答:由于I2易挥发,而刚开始滴定时其浓度又比较大,为了尽可能缩短滴定时间,减小I2挥发带来的误差,因此开始滴定的速度要适当快些,而不要剧烈摇动。 4、碘量法测铜含量往试液中加入KI为什么必须过量?KI在反应中起什么作用? 答:为了使反应进行的更完全,需加入过量的KI,KI在反应中起还原剂和沉淀剂的作用,而过量的KI还是络合剂,其与I2反应生成I3-,可防止I2挥发带来误差。 5、滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么?若加入KSCN溶液过早有什么不好? 答:(略,参见二、3中测定部分) 6、测铜时为什么要控制溶液的酸度?溶液的酸度过低或过高有什么害处? 答:(略,参见二、3中测定部分) 实验七硫酸铜中Fe3+含量的测定 四、思考题及参考答案 1、吸光度(A)为时,百分透光率(T%)为多少? -答:A=-lgT,A=时,T=10。 2、在测定溶液的吸光度时,为什么改变波长要重新校正空白溶液的吸光度为零? 答:由于同一溶液对不同波长的光吸收的程度不同,在改变波长后,未重新校正情况下,参 比溶液的吸光度可能不为零。 3、此实验各种试剂的加入量,哪些要求比较准确?哪些试剂则不必?为什么?答:铁标准溶液和CuSO4·5H2O样品要求比较准确。而对1:1HNO3(酸性介质)和20%KCNS(过 量)的要求相对较低。 实验八硫酸铜的差热分析 五、思考题参考答案 1测温点在样品内或其它参考点上,所获得的升温曲线是否相同?何故? 答:所得到的曲线不会相同,因为差热测定的是样品和参比之间的温度差,而测温点不在样品内时,将不能准确反映真实的温度差,得到的升温曲线会有所改变。 实验报告 高三(5)班郭嘉麟 【实验目的】制备(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,了解复盐的特性。 【实验原理】Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑ FeSO4+(NH4)2+6H2O=(NH4)2SO4FeSO4·6H2O 将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH4)2SO4在溶液中混合,经加热浓缩、冷却后得到 溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。 【实验用品】Fe屑,10%Na2CO3溶液,3mol·L-1H2SO4,(NH4)2SO4,蒸馏水,无水乙醇,锥形瓶,玻璃棒,漏斗,烧杯,胶头滴管,酒精灯,石棉网,铁架台,蒸发皿,滤纸,量筒,托盘天平称取Fe屑→洁净Fe,再次称量→酸溶→ 【实验流程图】成热过滤→计算,称量→加硫酸铵→蒸发→ 称量成品 【实验心得】

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