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AG8国际大厅登录硫酸亚铁铵滴定法测定锰

发布时间 2020-10-06 05:52

  硫酸亚铁铵滴定法测定锰 Determination of Manganese by Ammonium Ferrous Sulfate Titration 1、 方法原理 以磷酸为络合剂和溶解剂,在硫磷混酸中滴加硝酸助溶,样品分解 完全后添加氧化剂硝酸铵将Mn2+氧化到Mn3+的磷酸络合物,再用硫酸亚 铁铵标准溶液滴定Mn3+,其反应式如下: 2mg钛,0.2mg铈,0.1mg五氧化二钒、铬(III)对锰的干扰不明 显,但其量高时需加以校正。 本方法适合于矿石中1%以上锰的测定。AG8国际大厅登录, 2、 试剂配制 1、苯代邻氨基苯甲酸指示剂(2g/L):0.2g溶于100ml2g/L的碳酸 钠溶液中。 2、重铬酸钾标准溶液(C(1/6K2Cr2O7)=0.02000mol/L):准确称取 0.9806g重铬酸钾(150℃干燥2hour)基准试剂,加水溶解定容至 1000ml。 3、硫酸亚铁铵标准溶液(CFe2+=0.02mol/L):称取8g硫酸亚铁铵 [(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于1000ml硫酸(1+19)中(混浊时需过 滤),储存于棕色瓶中。 4、标定:吸取0.02mol/L的K2Cr2O7标准液20.00ml于250ml三角瓶 中,加水50ml,H3PO420ml,1+1H2SO410ml,用待标定溶液滴定至浅黄 色,滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,逐滴滴至亮绿色为终点。 三、分析步骤 称取0.2000g样品于250ml三角瓶中,加少量水润湿,加入20ml磷 酸、10ml硫酸(1+1)、3-5ml硝酸,置于电热板上加热,待冒白烟时可 沿着烧瓶壁滴加硝酸助溶(若样品难容),直至黑色退去、液体平静无 气泡。待硝酸黄烟冒尽,开始冒硫酸白烟时煮沸2-3min,至白烟冒到瓶 颈,取下稍冷2-3min(溶液约230℃),加入3.0gNH4NO3,充分摇荡使 Mn3+生成完全,用洗耳球吹尽黄烟,冷却至70℃左右,沿着瓶壁加入 50ml水(加水时溶液温度不能太低,尽量加水时冒气泡),摇动使稠状 物溶解,流水冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡红色,滴加 2滴N-苯代邻氨基苯甲酸,继续滴定至亮绿色即为终点。 W(Mn)%=(54.94·C·V·100)/(1000·m) 3、 注意事项 1溶解样品时温度不宜过高,过高时容易生成焦磷酸盐粘结在瓶底 而不能溶解,导致结果偏低,温度过低时样品又难以溶解。 2测定矿石中Mn时空白按0.00ml计,Mn矿容易吸水,测定时需测定 水分加以校正,K=m1/m2(m1,m2分别为干燥前后样品的质量。AG8国际大厅登录) 3溶样过程滴加硝酸要连续,不能出现沉淀现象。 4加水时温度不能过高也不能过低。 5滴定时应先滴至浅红色后再加指示剂,指示剂会被封闭导致结果 不明显,且指示剂本省也会消耗标准溶液。

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