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大学化学实验( 通识课

发布时间 2020-10-12 21:02

  玻璃棒)平放在桌面边缘上, 按住要截断的地方, 用锉刀的棱边靠着拇指. 将滤液转入蒸发皿中,蒸气浴加热. 当溶液加热浓缩至蒸发皿边缘有小 颗粒晶体出现时, 武汉大学化学与分子科学学院 实验教学中心 2005.2 三草酸合铁酸钾的制备8.阿斯匹林的合成及其定性鉴定 9.化学实验选作: 费林试剂的配制及其应用 光致色变反应 化学中的振荡反应 净水剂的制备与应用 自选题目 1.开设《大学化学实验》(通识课程)的指导思想化学是一门实验科学,化学中的定律和学说都源于实验,同时又为实 验所检验。因此,化学实验集知识、能力和素质教学于一体,是培养学生创 新能力的最好手段。二十世纪中期以来,化学这门传统学科得到了长足的发 展,一方面表现在其自身理论的发展和实验手段的提高,另一方面其已渗透 到生命科学、材料科学、环境科学、医药卫生和食品等诸多科学和生活领域, 成为中心学科之一。在这种背景下,我们对全校非化学相关专业的学生开设 公共选修课《大学化学实验》,以达到以下几个目的。 拓宽学生的知识面,加强理科不同学科、理科与工科、理科与人文科学或社会科学之间的相互渗透和结合,培养复合型人 学生的基本科学素质和理性思维能力。通过《大学化学实验》的开设, 使学生对化学科学的思想和方法有一定的了解,意 识到化学已成为我们生活的一部分,任何人类活动都离不开 它;理解“不含任何化学物质”等广告语的荒谬性。 实验科学的精髓,培养学生实事求是的科学态度,相互合作的团队精神。 学生的环境安全意识。2.实验内容的选择 由于该课程面向全校学生开设,参加选修的学生来自众多的院系,既有 理工科的,也有人文和社会科学专业的。学生之间的化学基本知识和实验基 本技能表现出很大的差异,特别是对于文科学生和来自于中学教学条件较差的学生,可能从未亲自动手做过化学实验。再加上教学课时较短的原因,我 们在实验内容的选择上就不可能象对化学及其相关专业的学生那样从基本 训练开始,而是基于教学目的,在内容的选择上强调以下特点: (1)可操作性:实验的内容应可由未经过充分化学实验基本操作训练 的学生独立完成。避免选择操作难度较大的实验。 (2)前沿性:在可操作性的前提下,尽可能向学生开设涉及到材料、 医药、生物、环境甚至非线性等前沿性领域的实验。进一步增加选课学生对 现代化学领域及其应用的感性认识。AG8国际大厅登录, (3)创新性:安排学生自己选作实验,培养学生创新能力。 大学化学实验学习指导《大学化学实验》每学期总课时为 36 学时 ,一般6 次实验,为 学分。在实验教学的后期,开设1~2次选做实验,即在任课教师的指导下, 由学生选择一个实验完成。学生有能力对实验做出改进更好,应予鼓励,这 有助于进一步引起选课学生的科学兴趣。另外对不适合于对未经足够基本实 验技能的学生开设的实验,我们将充分利用武汉大学的教学资源网,在网上 通过虚拟实验教学来实现。 采取单个实验累计记分方法评定实验成绩。 下面简要介绍学习普通化学实验的方法 实验预习 实验前要对实验内容做全面了解,包括实验目的、原理、实验内容、操 作方法、思考题及实验中需要注意的事项等。可根据指导教师的要求,在实 验记录本上简明扼要地写出预习内容,并留有要写实验记录的地方。有条件 的院校,学生可通过电视录相、多媒体或网络教学预习实验中的操作技能和仪器的正确使用。 思考与讨论 实验开始前,指导教师要检查预习情况,同时讲解实验中的主要问题, 常常采取提问的方式来加深学生对实验内容的理解。这时候学生应该认真听 讲,随时准备回答老师提出的问题,对个别实验可采取讨论方式,启发学生 思考问题以达到提高实验水平的目的。 进行实验 在教师指导下,认真正确地进行实验,仔细观察实验现象,及时将实验 现象和实验数据记录在实验记录本上。在实验过程中,应深入思考,分析实 验情况,如有问题可与指导教师或相邻同学进行论讨,实验结果要经指导教 师检查确认后,才能结束实验课。离开实验室之前,必须做好清洁卫生和检 查实验室安全。 在做完实验后,将实验记录与结果交给指导老师检查,并在实验成绩 评分表上详细登记实验考核指标。字迹清楚,不得随意涂改。 化学实验安全规则 在进入实验室前必须阅读《大学化学基础实验安全知识》。并严格遵守有关规定。 了解实验室的主要设施及布局,主要仪器设备以及通风实验柜的位置、开关和安全使用方法。熟悉实验室水、电、气(煤气)总开关 的地方,了解消防器材(消火栓、灭火器等)、紧急急救箱、紧急淋洗器、洗眼装置等的位置和正确使用方法以及安全通道。 做化学实验期间必须穿实验服(过膝、长袖),戴防护镜或自己的近视眼镜(包括戴隐形眼镜者)。长发(过衣领)必须扎短或藏于 帽内,不准穿拖鞋。 取用化学试剂必须小心,在使用腐蚀性、有毒、易燃、易爆试剂(特别是有机试剂)之前,必须仔细阅读有关安全说明。使用移液管取 液时,必须用洗耳球。 使用或产生危险和刺激性气体、挥发性有毒化学品的实验必须在通风柜中进行。 实验室所有的药品不得携带出室外。用剩的有毒药品要还给指导教师。一切废弃物必须放在指定的废物收集器内。 一旦出现实验事故,如灼伤、化学试剂溅撒在皮肤上,应即时用药处理或立即用冷水冲洗,被污染的衣服要尽快脱掉。 实验室是大学生进行化学知识学习和科学研究的场所,必须严肃、认真。在化学实验室进行实验不允许嬉闹、高声喧华,也不允许带 耳机边听边做实验。禁止在实验室内吃食品、喝水、咀嚼口香糖。 实验后,吃饭前,必须洗手。 10. 使用玻璃仪器必须小心操作,以免打碎、划伤自己或他人。 11. 实验后要将实验仪器清洗干净,关好水、电、气开关和做好清洁卫 生。实验室备有公用手套供学生使用。 12. 实验结束后,由指导老师签字,方可离开实验室。 13. 任何有关实验安全问题,皆可询问指导老师。发生事故,必须立即 报告,即时处理。 实验1煤气灯的使用和简单玻璃加工操作 煤气灯的使用 煤气灯是化学实验室最常用的加热器具,它的式样虽多,但构造原理基 本相同。最常用的煤气灯的构造见附录1 图I-2 所示,它由灯管和灯座两部 分组成。灯管下部内壁有螺纹,可与上端有螺纹的灯座相连,灯管的下端有 几个圆孔,为空气入口。旋转灯管,即可关闭或不同程度地开启圆孔,以调 节空气的进入量。灯座的侧面有煤气入口,用橡皮管把它和煤气龙头相连。 灯座另一侧面(或下方)有一螺旋针阀,用来调节煤气的进入量。 煤气灯的使用方法如下: 1.旋转灯管,关小空气入口,并开启螺旋针阀。先擦燃火柴,将其置 于灯管口稍上方,再稍打开煤气龙头,则煤气灯将被点燃。调节煤气龙头, 或灯座的螺旋针阀,使火焰保持适当高度。 2.旋转灯管,逐渐加大空气进入量,使其成正常火焰。 3.使用后,直接将煤气龙头关闭。 煤气和空气的比例合适时,煤气燃烧完全,这时火焰分为3 层,称为正 常火焰,见附录 I-1。正常火焰的最高温度区在还原焰顶端的氧化焰中,温度可达 800~900。实验时一般都用氧化焰加热,可根据需 要调节火焰的大小。 如果空气或煤气的进入量调节得不合适,会产生不正常的火焰。当空气 的进入量过大或煤气和空气的进入量都很大时,火焰会脱离管口而临空燃 烧,这种火焰称“临空火焰”(附录1 图I-4 b);当煤气进入量很小(或中途 煤气供应量突然减小)而空气的进入量大时,煤气会在灯管内燃烧,这时往 往会听到特殊的噗噗声和看到一根细长的火焰,这种火焰称为“侵入火焰”, 见附录1 图I-4c。它将烧热灯管,此时切勿用手摸灯管,以免烫伤。遇到临 空火焰或侵入火焰时,均应关闭煤气龙头,重新调节和点燃。 当灯管空气入口完全关闭时,煤气燃烧不完全,部分分解产生碳粒,火 焰呈黄色,不分层,温度不高,见附录1 图I-4 简单玻璃加工操作1.截断 将玻璃管(玻璃棒)平放在桌面边缘上,按住要截断的地方,用锉刀的棱 边靠着拇指按住的位置,用力由外向内锉出一道稍深的锉痕,见图I-11,锉 时应向一个方向略用力拉锉,不要来回乱锉。锉痕应与玻璃管垂直,这样折断后玻璃管的截面才是平整的。然后双手持玻璃管,锉痕向外,两拇指顶住 锉痕的背后轻轻向前推,同时两手朝两边稍用力一拉,如锉痕深度合适,玻 璃管即可折断(如图I-12)。如折断困难,可在原痕再锉一下,重新折断。 图I-11 截玻璃管 图I-12 折断玻璃管 玻璃管的截面很锋利,容易把手割破和割裂橡皮管,也难以 插入塞孔内,所以必须熔烧圆滑。 把玻璃管的截断面斜插入氧化焰 中,不断地来回转动玻璃管,使 断口各部分受热均匀(图I-13)。直 到受热处发红,先移至火焰附近 转动一会,使红热部分慢慢冷却, 再放在石棉网上冷至室温。灼热 的玻璃管不能直接放在桌面上, 以免烧焦桌面。 玻璃棒的截断面也需用同法熔烧后使用。 熔烧时间不能过长,否则会使玻璃管断口收缩变小甚至封死,玻璃棒则 会变形。 3.弯曲 先将玻璃管用小火预热一下。然后双手持玻璃管,把要弯曲的地方斜插 入氧化焰内,以增大玻璃管的受热面积(也可以在煤气灯上罩个鱼尾灯头, 以扩大火焰,增大玻璃管受热面积)。要缓慢而均匀地向一个方向转动玻璃 管,两手转速要一致、用力要均等,以免玻璃管在火焰中扭曲,见图I-14。 加热到玻璃管发黄变软但未自动变形前,即可自火焰中取出,稍等1~2 钟,使热量扩散均匀,再把它弯成一定的角度。使玻璃管的弯曲部分在两手图I-13 熔烧玻璃管 中间的下方,这样可同时利用玻璃管变软部分自然下坠的力量。较大的角度可以一次弯成;较小的角度可以分几次弯成。先弯成一个较 大的角度,然后在第一次受热部位稍偏左、稍偏右处进行第二次、第三次加 热和弯曲,直到弯成所要求的角度。 图I-14 加热玻璃管 弯曲时应注意使整个玻璃管在同一平面上。不能用力过猛,否则会使玻 璃管弯曲处直径变小或折叠、扁塌。玻璃管弯好后置石棉网上自然冷却。 4.拉伸 拉伸受热变软的玻璃管(或玻璃棒)可使它们变细。加热方法与弯玻璃管 时基本相同,不过要烧得更软一些,玻璃管应烧到红黄色稍有下凹时才能从 火焰中取出,顺着水平方向边拉边来回转动,拉开至一定细度后,手持玻璃 管,使它垂直下垂。冷却后,可按需要截断,即得到两根一端有尖嘴的玻璃 实验2溶液的配制与标定 称玻璃珠准备一个洁净干燥的小烧杯,内装一玻璃珠。先在台秤上粗称,然后 在天平上准确称出它们的质量W (称准至0.0001g)。把玻璃珠转到另一容器中,再称出小烧杯的质量(先粗称,然后精确称 。把数据填入下表,算出玻璃珠的质量。(烧杯+玻璃珠)质 烧杯质量玻璃珠质量 台秤粗称 算出配制250mL、0.05molL-1 的称量瓶(注意手指不要直接接触称量瓶,用纸 紧套在称量瓶上或戴专用手套,见图1-1), 在台秤上粗称出它的质量,然后在分析天 平上准确称出称量瓶和 (称准至0.0001g)。取出称量瓶,将它举到小烧杯上方,打开瓶盖,使称量 瓶倾斜,用称量瓶盖轻轻敲瓶口,使草酸 缓慢地落到烧杯中。如图2-1 所示,当倾 出的草酸的量已合要求时(为了能较快、较正确估计草酸的量,可将烧杯放 在台秤上,称出其质量后,再加上和所需草酸同质量的砝码,将草酸缓慢倾 图1-1 从称量瓶中倒出固体 10 入烧杯至台秤两边平衡),仍在烧杯上方将称量瓶慢慢竖起,用瓶盖轻轻敲 瓶口,使粘在瓶口的草酸落入瓶内或烧杯内(如果草酸洒落在外面,需要重 称)。盖好瓶盖,再在分析天平上称出称量瓶和剩余草酸的总质量W 。两次质量之差(W )即为所需草酸的质量。思考题 某同学用分析天平称某物,得出下列一组数据:1.210g,1.21000g,1.2100g。要求准确称量时, 你认为哪个数值是合理的?为什么? II 溶液的配制及标定 实验原理酸碱滴定法又叫中和法,是利用酸碱中和反应来测定酸或碱的浓度。 滴定的基本反应式为: 当反应达到终点时,体系的酸和碱刚好完全中和。因此,可从所用酸(或碱)溶液的体积和标准碱(或酸)溶液的浓度、体积,计算出待测酸(或碱)的浓 滴定终点可借助指示剂的颜色变化来确定。一般强碱滴定酸时,常以酚酞为指示剂;而强酸滴定碱时,常以甲基橙为指示剂。 本实验用氢氧化钠溶液滴定已知浓度的草酸溶液,以标定氢氧化钠溶 液的浓度。 实验内容1.标准草酸溶液的配制 加少量水使草酸固体(实验I 所称出的)完全溶解后,移至250.00mL 量瓶中,再用少量水淋洗烧杯及玻棒数次,将每次淋洗的水全部转移到容量11 瓶中,最后用水稀释至刻度,摇匀。计算其准确浓度。 2.NaOH 溶液浓度的标定 遍,每次都要将滴定管放平、转动,最后溶液从尖嘴放出。注入NaOH 溶液到“0”刻度以上,赶走橡皮管和尖嘴部分的气泡,再调整管内 液面的位置恰好在“0.00”刻度处。 取一支洗净的25mL 移液管,用蒸馏水和标准草酸溶液各润洗 遍。移取25.00mL标准草酸溶液于洁净锥形瓶中,加入2~3 滴酚酞指示剂, 摇匀。 右手持锥形瓶,左手挤压滴定管下端玻璃球处橡皮管,在不停地轻轻旋转摇荡锥形瓶的同时,以“连滴不成线、逐滴加入、液滴悬而不落” 的顺序滴入NaOH 溶液。碱液滴入酸中时,局部会出现粉红色,随着摇动, 粉红色很快消失。当接近滴定终点时,粉红色消失较慢,此时每加一滴碱液 都要摇动均匀。锥形瓶中出现的粉红色半分钟内不消失,则可认为已达终点 (在滴定过程中,碱液可能溅到锥形瓶内壁,因此快到终点时,应该用洗瓶 冲洗锥形瓶的内壁,以减少误差)。记下滴定管中液面位置的准确读数。 再重复滴定两次。3次所用NaOH 溶液的体积相差不超过0.05mL, 即可取平均值计算NaOH 溶液的浓度。 数据记录和处理实验序号 (molL-1 NaOH溶液用量(mL) NaOH 溶液的浓度(molL -1 (molL-1 滴定管和移液管为什么要用待量取的溶液洗几遍?锥形瓶是否也要用同样的方法洗? 以下情况对标定NaOH浓度有何影响? 滴定过程中,往锥形瓶内加少量蒸馏水。12 实验3 由粗食盐制备试剂级氯化钠 一、目的与要求 目的要求 通过粗食盐提纯,了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用,学习中间控制检验方法 练习有关的基本操作:离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐 的干燥和滴定等。 二、实验原理氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂 质及SO4 等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的变化很小,不能用重结晶的方法纯化,而需用化学法处理,使可溶性杂质都转化 成难溶物,过滤除去。此方法的原理是,利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的 SO4 ,生成碳酸盐沉淀,过量的碳酸钠会使产品呈碱性,将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO3 ,有关化学反应式如下:Ba ==BaSO4Ca ==CaCO32Mg ==Mg2(OH)2CO3CO3 ==CO2+H2O至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质,如 ,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液内,而与氯化钠晶体分开,少量多余的盐酸, 在干燥氯化钠时,以氯化氢形式逸出。 三、实验内容 用烧杯称取20g 食盐,加水 80mL。加热搅拌使盐溶解,溶液中的少量 不溶性杂质,留待下步过滤时一并滤去。 化学处理(1)除去SO4 将食盐溶液加热至沸,用小火维持微沸。边搅拌,边逐滴加入0.5 molL BaCl2溶液,要求将溶液中全部的 SO4 都变成BaSO4 沉淀。记录所用 BaCl2 溶液的量。因BaCl2 的用量随食盐来源不同而异,应通过实验确定最少用量。 否则,为了除去有毒的Ba ,要浪费试剂和时间,因此,需要进行中间控制检验,其方法如下: 13 取离心管两支,各加入约2mL 溶液,离心沉降后,沿其中一支离心管的 管壁滴入3 滴BaCl2 溶液,另一支留作比较。如无混浊产生,说明SO4 淀完全,若清液变浑,需要再往烧杯中加适量的BaCl2溶液,并将溶液煮沸。 如此操作,反复检验、处理,直至 SO4 沉淀完全为止。检验液未加其它药品,观察后可倒回原溶液中。 常压过滤。过滤时,不溶性杂质及BaSO4 沉淀尽量不要倒至漏斗中。 (2)除去Ca 将滤液加热至沸,用小火维持微沸。边搅拌边逐滴加入0.5molL -1 Na2CO3 溶液(如上法,通过实验确定用量)Ca 便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。 确证 Ca 已沉淀完全后,进行第二次常压过滤(用蒸发皿收集滤液)。记录 Na2CO3 溶液的用量。整个过程中,应随时补充蒸馏水,维 持原体积,以免NaCl 析出。 (3)除去多余的CO3 molL-1 盐酸,搅匀,使溶液的pH=3~4,记录所用盐 酸的体积。溶液经蒸发后,CO3 蒸发、干燥(1)蒸发浓缩,析出纯NaCl 将用盐酸处理后的溶液蒸发,当液面出现晶体时,改用小火并不断搅拌, 以免溶液溅出。蒸发后期,再检查溶液的pH 值(此时暂时移开煤气灯),必 要时,可加1~2 molL-1 盐酸,保持溶液微酸性(pH 值约为6)。当溶液 蒸发至稀糊状时(切勿蒸干!)停止加热。冷却后,减压过滤,尽量将NaCl 晶体抽干。 (2)干燥 将NaCl 晶体放入有柄蒸发皿中,在石棉网上用小火烘炒,应不停地用 玻璃棒翻动,以防结块。待无水蒸气逸出后,再大火烘炒数分钟。得到的 NaCl 晶体应是洁白和松散的。放冷,在台秤上称重,计算收率。 产品检验根据中华人民共和国国家标准(简称国标)GB 1266—77,试剂级氯化钠的技 术条件为:(1)氯化钠含量不少于99.8%; (2)水溶液反应合格; (3)杂质最高含量中SO4 优级纯(一级)分析纯(二级) 化学纯(三级) 含SO4 0.0010.002 0.005 产品检验按GB 619—77 之规定进行取样验收,测定中所需要的标准溶液、 杂质标准液、制剂和制品按GB 601—77,GB 602—77、GB 603—77 之规定 制备。 (1)氯化钠含量的测定 14 用减量法称取0.15g 干燥恒重的样品,称准至0.0002g,溶于70mL 中,加10mL1%的淀粉溶液,在摇动下用0.1000molL -1 AgNO3 标准溶液避光 滴定,接近终点时,加3 滴0.5%的萤光素指示剂,继续滴定至乳液呈粉红 色。氯化钠含量(x)按下式计算: 式中:V——硝酸银标准溶液的用量(mL)。 c——硝酸银标准溶液的浓度(molL -1 G——样品质量(g)。58.44——氯化钠的摩尔质量。 (2)水溶液反应 称取5g 样品,称准至0.01g,溶于50mL 不含二氧化碳的水中,加2 1%酚酞指示剂,溶液应无色,加0.05mL0.10 molL -1 氢氧化钠溶液,溶液 呈粉红色。 (3)用比浊法检验SO4 的含量在小烧杯中称取3.0g 产品,用少量蒸馏水溶解后,完全转移到25mL 比色管中。再加3ml 2molL -1 盐酸和3mL 0.5molL -1 的BaCl2,加蒸馏水稀 释至刻度,摇匀,与标准溶液进行比浊。根据溶液产生混浊的程度,确定产 品中SO4 杂质含量所达到的等级。标准溶液实验室已配好,比浊时搅匀。 量(mg)0.03 0.06 0.15 比浊后,计算产品中SO4 的百分含量范围思考题 为什么选用BaCl2、Na2CO3作沉淀剂?为什么除去CO3 要用盐酸而不用其它强酸? 为什么先加BaCl2后加Na2CO3?为什么要将BaSO4 过滤掉才加Na2CO3? 什么情况下BaSO4 可能转化为BaCO3? 为什么往粗盐溶液中加BaCl2和Na2CO3 后,均要加热至沸? 如果产品的溶液呈碱性,加入BaCl2后有白色浑浊。问此NaCl 可能 有哪些杂质?如何证明那些杂质确实存在? 烘炒NaCl前,尽量将NaCl 抽干,有何好处? 15 在提纯过程中,取少量清液,滴加适量指示剂,以检查某种杂质是否除尽,这种做法称为“中间控制检验”。 “限量分析”的定义:将成品配成溶液与标准溶液进行比色或比浊,以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色或浊度不深于标准溶液,则 杂质含量低于某一规定的限度,这种分析方法称为限量分析。 比色或比浊时应注意: 所用比色管玻璃质料、形状、大小要一样,比色管上指示溶液体积的刻度位置要相同。 比色时,将比色管塞子打开,从管口垂直向下观察,这样观察液层比从比色管侧面观察的液层要厚得多,能提高观察的灵敏度。 16 实验4 碳酸钠的制备和氯化铵的回收 反应(1)实际上是水溶液中离子的相互反应,在溶液中存在着NaCl、NH4HCO3、NaHCO3 和NH4Cl 四种盐,是一个复杂的四元体系。它们的溶解度是相互影响 的。本实验可根据它们的溶解度和碳酸氢钠在不同温度下的分解速度(见表 -2)来确定制备碳酸钠的条件,即反应温度控制在32~35之间,碳酸氢钠加热分解的温度控制在300。回收氯化铵时,加氨水可提高碳酸 氢钠的溶解度,使之不致与氯化铵共同析出,再加热使碳酸氢铵分解,从图 -3可以看出氯化铵和氯化钠的溶解曲线处有一交点,因此氯化铵 结晶的温度应控制在小于16比较合适。 称取经提纯的氯化钠6.25g,置入100mL烧杯中,加蒸馏水配制成25% 的溶液。在水浴上加热,控制温度在 30~35,在搅拌的情况下分次加入 10 .5g 研细的碳酸氢铵,加完后继续保温并不时搅拌反应物,使反应充分 进行0.5h 后,静置,抽滤得碳酸氢钠沉淀,并用少量水洗涤2 次,再抽干, 2.制备碳酸钠 将抽干的碳酸氢钠置入蒸发皿中,在马福炉内控制温度为300灼烧1h, 或将抽干的碳酸氢钠置入蒸发皿中,放在850W 微波炉内,将火力选择旋 17 钮调至最高档,加热20min ?对碳酸钠产率的影响因素有哪些? 18实验5 五水硫酸铜的制备 学习无机制备过程中水浴蒸发、减压过滤、重结晶等基本操作和天平、恒温水浴箱及比重计的使用。 二.实验原理 孔雀石的主要成分是 Cu(OH) ,其主要杂质为Fe、Si 作为不溶物而与铜分离出来。常用的除铁方法是用氧化剂将溶液中Fe 制不同的pH值,使Fe 离子水解以氢氧化铁沉淀形式析出或生成溶解度小的黄铁矾沉淀而被除去。 在酸性介质中,Fe 存在,随着溶液pH值的增大, Fe 的水解倾向增大,当pH 1.6~1.8时,溶液中的Fe 的形式存在,它们能与SO )结合,生成一种浅黄色的复盐,俗称黄铁矾。此类复盐的溶解度小,颗粒大,沉淀速 度快,容易过滤。以黄铁矾为例: Fe (OH)12 形成聚合度大于2的多聚体,继续提高溶液的 pH 值,则析出胶状水合三氧化二铁(xFe O)。加热煮沸破坏胶体或加凝聚剂使xFe 凝聚沉淀,通过过滤便可达到除铁的目的。溶液中残留的少量Fe O的溶解度随温度升高而增大的性质(附录6),通过重结晶的方法除去。重结晶后, 杂质留在母液中,从而达到纯化CuSO 的目的。三.实验内容 1.由孔雀石制备五水硫酸铜 19用稀硫酸浸取孔雀石粉,得到一定浓度的硫酸铜溶液,用密度计测量硫 酸铜溶液的密度(溶液的密度约为1.2 gmL -1 左右),控制硫酸铜溶液的pH 约为1.5~2.0。量取50mL 已知密度的硫酸铜溶液于100 mL 烧杯中,水浴 加热至60~70,滴加约5 mL 3% -1NaOH 溶液调节溶液的酸度,控制pH 值为3.0~3.5,将溶液加热至沸数分钟,然 后再在水浴上加热保温陈化30 分钟(注意加盖),趁热过滤。 (2)蒸发结晶 将滤液转入蒸发皿中,蒸气浴加热。当溶液加热浓缩至蒸发皿边缘有小 颗粒晶体出现时,停止加热,取下蒸发皿,置于冷水中冷却,观察蓝色硫酸 铜晶体的析出。待充分冷却后,抽滤得硫酸铜晶体,尽量抽干后计算回收率。 (3)重结晶提纯CuSO 以每克加1.2mL 蒸馏水之比例,往实验(2)所制得的粗产品中加相应体 积的蒸馏水,升温使其完全溶解。趁热过滤后让其慢慢冷却,即有晶体析出 (若无晶体析出,可加一粒细小的硫酸晶体作为晶种)。待充分冷却后,尽 量抽干。将晶体均匀平铺在垫有一层滤纸的表面皿上,上面再加一层滤纸, 吸干晶体表面的水分,放在通风处晾干,称重。 附注:CuSO 201.008 1.019 1.030 1.040 1.051 1.062 1.073 1.084 1.096 201.107 1.119 1.130 1.142 1.154 1.167 1.180 1.193 1.206 1011 12 13 14 15 16 17 18 20 实验6 由废白铁制备硫酸亚铁铵 一.目的与要求 练习与巩固无机制备的某些操作。二.原理 铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁: Fe 将溶液浓缩后冷至室温,可得晶体FeSO O(俗称绿矾)。其在空气中逐渐风化失去部分结晶水,加热至 65失水得白色的 FeSO 将等摩尔的硫酸亚铁与硫酸铵溶液混合,可以制得复盐硫酸亚铁铵,又称莫尔(Mohr)盐,它的氧化还原稳定性比一般的亚铁盐高,常作为Fe 0~60的温度范围内,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的各组分的溶解度小,因此,它很容易从浓的(NH 混合溶液中结晶出来。 (NH 三.实验内容1.废白铁的预处理 用小烧杯作容器称取约5 白铁,加入约10mL molL-1 浸泡,将烧杯作好标记后放通风橱内。待白铁表面的锌层全部作用后(氢气逸出的 速度由快至慢,铁片由银白色变成灰色),用倾析法将溶液倒至指定容器中 回收硫酸锌。铁片用水洗净后用滤纸吸干,在台称上称量(称准至0.1g)。 回收硫酸锌的实验在开放实验时进行。 2.硫酸亚铁溶液的制备 将经过预处理及称重后的铁片放入作好标记的锥形瓶内,加入30 mL ,置于通风橱的水浴箱中加热,水浴温度控制在80左右,使铁与硫酸反应 1~1.5h。反应后期注意补充水分,保持溶液原有体积,以 免硫酸亚铁析出。停止反应后,迅速趁热减压过滤,及时将滤液转移到准备 好的容器中。将未反应的铁片吸干后称重(附在滤纸上的少许铁末可以忽略 21 不计),算出参加反应的铁量。 3.硫酸亚铁铵的制备 按作用1 ,参照它的溶解度数据,量取适量水配成饱和溶液加到上面所得FeSO 溶液中。用简易水浴加热上述溶液,蒸发浓缩至溶液稍变浑浊,或溶液表面与器皿接触 处有晶体薄膜出现为止。放置,让其自然冷却,约 2h 后即得到 (NH 晶体,减压过滤除去母液,将晶体尽量抽干后转移至表面皿上,晾干后称重,计算产率。母液回收可得第二次结晶。观察和描述 产品的颜色和形状。 欲制备复盐大晶体可在开放实验时进行。 4.产品中Fe 的限量分析产品的主要杂质是Fe 与硫氰化钾形成血红色配离子[Fe(CNS) 3-n颜色的深浅,可用目视比色确定其含Fe 的级别。在小烧杯中称取1g 产品(准至0.1 g),用少量不含氧的蒸馏水溶解后 转移至25 mL 比色管中,再加1 mL molL-1 mL1mol -1KSCN 溶液,继续加不含氧气的蒸馏水至25 mL 刻度,摇匀,与下列四种标准溶 液比色,确定产品中杂质Fe 含量所达的级别。级别 量(mg)0.050 0.10 0.15 0.20 比色后,算出产品中Fe 的百分含量范围。实验注意事项 在实验过程中要防止Fe(II)被氧化成Fe(III)。 注意把握溶液浓缩的程度。思考题 含量的限量分析时,为什么要用不含氧气的蒸馏水溶解产品? 如果要配制1L每毫升含Fe 0.1mg 的溶液,要称取多少硫酸 高铁铵NH 22实验7 三草酸合铁()酸钾的制备 一.目的与要求 了解酸度、浓度等对配位平衡的影响。二.实验原理 本实验是用铁()盐与草酸反应制备难溶的FeC 溶液也被转化成配合物。6FeC 三草酸合铁()酸钾是翠绿色单斜晶体,溶于水,难溶于乙醇。往该化合物的水溶液中加入乙醇后,可析出K 结晶,它是光敏物质,见光易分解,变为黄色。 温度高于100时分解。每一种配离子,在水溶液中均同时存在配位和电离过程,即所谓配位平 配位能力强的配合剂,将会改变C 离子的浓度,使配位平衡移动,甚至可使平衡遭到破坏或转化成另一种配合物。 23 三.实验内容 1.制备三草酸合铁()酸钾 (1)制备FeC 5.0g,加数滴3 mol O,将它们分别用蒸馏水溶解(根据反应物与产物的溶解度确定水的用量),如有不溶物,应过滤除去。 将两溶液徐徐混合,加热至沸,同时不断搅拌以免暴沸,维持微沸约4min 后停止加热。取少量清液于试管中,煮沸,根据是否还有沉淀产生判断是否 还需要加热。证实反应基本完全后,将溶液静置,待FeC 充分沉降后,用倾析法弃去上层清液,用热蒸馏水少量多次地将FeC 的干扰?)。(2)进行氧化与配位反应制备K

  将玻璃管玻璃棒平放在桌面边缘上,按住要截断的地方,用锉刀的棱边靠着拇指将滤液转入蒸发皿中,蒸气浴加热当溶液加热浓缩至蒸发皿边缘有小颗粒晶体出现时,

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