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网赚实验七 硫酸亚铁铵的制备及产品

发布时间 2020-10-19 11:27

  实验七 硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析_化学_自然科学_专业资料。实验七 硫酸亚铁铵的制备 及产品质量分析 实验目的 1. 了解制备复盐的一种方法。 2. 掌握无机制备的基本操作技术: 水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。 3. 练习目视比色半定量分析方法。 实

  实验七 硫酸亚铁铵的制备 及产品质量分析 实验目的 1. 了解制备复盐的一种方法。 2. 掌握无机制备的基本操作技术: 水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。 3. 练习目视比色半定量分析方法。 实验原理 1. 硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵俗称摩尔盐,为浅绿色单斜晶体,其 溶解较小,易从浓的FeSO4和(NH4)2SO4混合液中 结晶析出。本实验的制备原理如下: Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2? FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4 ? (NH4)2SO4 ?6H2O 实验原理 2. 目视比色法测定Fe3+的含量 硫酸亚铁铵中Fe3+的含量多少,是影响其质量的重 要指标之一。本实验测定产品中的Fe3+含量,是应 用其与KSCN作用生成血红色的配合物: Fe3+ + nSCN- = Fe(SCN)n3-n Fe3+愈多,血红色愈深。故可以根据其血红色的 深浅,确定比较Fe3+的相对多少。即将样品溶液 与标准Fe3+系列溶液作对比,以确定产品级别。 操作要点 1. 硫酸亚铁铵的合成 2g铁屑置于 锥形瓶中 去离子 水洗至 中性 15mlNa2CO3 小火加 热煮沸 倾析法除 去碱液 15~20mlH2SO4 水浴 气泡很少时 减压 加热 过滤 称量残渣 转移滤 调pH=1~2 以1 : 0.8的 液至蒸 质量比加入 (NH4)2SO4 发皿中 水浴加热 至表面出 现晶膜 冷却并减 压过滤 晶体称重 操作要点 2. 目视比色Fe3+含量分析 1.00g产品 置于25ml 比色管中 少量不含O2的 蒸馏水溶解 3mol/l H2SO4 1.00ml 1mol/l KSCN 1.00ml 不含O2的蒸馏 水溶解至刻度 摇匀,与标准 溶液对比,确 定产品级别 实验结果与数据: 硫酸亚 铁屑 实际反 硫酸亚 的加 应掉的 铁的理 硫酸铵 铁铵产 入量 铁屑量 论产量 的加入 品的实 量(g) 验产量 (g) (g) (g) (g) 硫酸亚 铁铵产 品的理 论产量 (g) 产品 产率 (%) 产品 级别 注意事项 1. 铁屑净化过程中,除去碱液后一定要用去离子水洗至中 性。 2. 硫酸亚铁制备过程中,注意控制Fe与H2SO4 的反应不要 过于剧烈,并根据需要适当补充蒸发的水分,以防FeSO4 结晶析出。 3. 若收集铁屑残渣有困难,可以在减压过滤时用双层滤纸, 两张滤纸的质量差即为渣重。 4. 样品比色时,应用不含O2的蒸馏水溶解产品。 思考题 1. 本实验中前后两次都采用水浴加热,目的有何不同?在 制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性? 2. 在产品检验时,配制溶液为什么要用不含氧的去离子水? 除氧方法是怎样的? 3. 在计算硫酸亚铁的理论产量和产品硫酸亚铁铵晶体的理 论产量时,各以什么物质的用量为标准?为什么? 4. 为了保证产品的产量和质量,在实验中应注意哪些问题? 硫酸亚铁铵中Fe2+含量的测定 实验目的 1. 掌握KMnO4法测定铁(II)的原理和方法。 2. 了解KMnO4标准溶液的配制及其以 Na2C2O4为基准物的标定方法。 3. 通过用KMnO4 标准溶液对硫酸亚铁铵的 氧化还原定量滴定,确定学生在制备实验 中所得产品硫酸亚铁铵的含铁量。 实验原理 1. KMnO4标准溶液的配制与标定 KMnO4溶液的标定基准物为Na2C2O4,标定反应如下: 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 此反应用于标定反应应注意: (1) 反应的温度应在60~90?C之间。温度过低,反应的速 率慢,反应高, H2C2O4易发生分解,故采用水浴加热。 (2) 反应的酸度应控制在1mol/l。酸度过低,MnO4-会部 分被还原成MnO2,酸度过高,会促使H2C2O4分解。该 反应以H2SO4为酸性介质。 (3) 反应的速度开始不能太快,以保证滴入的KMnO4与 C2O42-充分反应。故第一滴KMnO4滴入后,应待红色褪 去后再加第二滴,以后滴加速度可逐步加快。 实验原理 2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量 测定的反应原理如下: 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O 此反应可定量进行,滴定到化学计量点时,微过 量的KMnO4即可使溶液呈现微红色,从而指示 滴定终点,不需另外再加其它指示剂 。 根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体 积,即可计算出试样中亚铁的摩尔数,进而计算 出试样中Fe2+的百分含量 。 操作要点 1. KMnO4标准溶液的配制与标定 (1)KMnO4标准溶液的配制: 取实验室已配制好的KMnO4溶液10.00ml,置于棕色瓶 中,用刚煮沸并已冷却的去离子水稀释至500ml,摇匀 后待标定。 (2)KMnO4标准溶液的标定: 用递减称量法准确称取Na2C2O4 0.3g(准确至0.0001g),置 于100ml小烧杯中,用50ml去离子水溶解,定量转移到 250.0ml容量瓶中,加去离子水稀释至标线mol/lH2SO4 10ml,置于水浴中加热,在保温情况下用KMnO4标准溶 液滴定,当溶液出现浅粉色并保持1min不消失时即为滴 定终点,记录消耗KMnO4的体积。平行滴3次记录。 操作要点: 2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量 (1)分析天平上用递减称量法准确称取硫酸亚铁铵试样3份, 每份约为0.2g,分别放入洁净干燥的锥形瓶中。 (2)先取1份称好的硫酸亚铁铵试样,加入3mol/lH2SO4溶 液5ml,去离子水20ml,使试样完全溶解,立即用 KMnO4标准溶液滴定至浅粉色,用保持1min不消失即 为滴定终点。记录消耗 KMnO4标准溶液的体积。 另外2份硫酸亚铁铵试样,一个一个分别溶解,滴定, 并分别记录消耗KMnO4标准溶液的体积。 实验结果与数据 1. KMnO4标准溶液的标定 m(Na2C2O4)/g V(KMnO4)/ml c(KMnO4)/mol?L-1 c(KMnO4)/mol?L-1 绝对偏差di 绝对平均偏差d 实验结果与数据 2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量 m(试样)/g V(KMnO4)/ml Fe2+的含量(%) Fe2+的平均含量(%) 绝对偏差di 绝对平均偏差d 注意事项 1. 注意Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液的反应条件。 2. 标定过程中,切勿将水浴直接放到酸管下,以防酸管中 的凡士林受热融化导致酸管漏液,且当小烧杯内壁挂水 珠时可开始滴定。 3. 标定过程中三次体积的极差应不大于0.05ml。 4. 测定硫酸亚铁铵时,应将锥形瓶编好号码,要溶解一份 滴一份,因为Fe2+易被氧化。 思考题 1. 以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液的浓度时应注意哪 些反应条件? 2. 用KMnO4溶液滴定Na2C2O4 时,为什么开始滴定褪色很 慢,随着滴定的进行而褪色愈来愈快?如果在开始滴定 前加入1~2滴MnSO4溶液,会发生什么现象?为什么? 3. KMnO4法测定亚铁的方法、原理是什么? 4. 请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例,并说 明其与KMnO4法的异同?

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