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网赚实验九 硫酸亚铁铵的制备

发布时间 2020-11-01 16:11

  实验九 硫酸亚铁铵的制备 一、 实验目的 1. 学习复盐硫酸亚铁铵的制备方法。 2. 练习和巩固水浴加热, 蒸发浓缩, 结晶, 减压过滤等基本操作。 3. 学习用目视比色法检验产品的质量等级。 二、 实验原理 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O, 俗称摩尔盐, 为浅绿色晶体, 易溶于水, 难溶于乙醇。在空气中比亚铁盐稳定, 不易被氧化, 在定量分析中常用于配制亚铁离子的标准溶液。 常用的制备方法是先用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁, 再用 FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用生成硫酸亚铁铵, 由于复盐的溶解度比单盐要小, 因此溶液经蒸发浓缩、 冷却后, 复...

  实验九 硫酸亚铁铵的制备 一、 实验目的 1. 学习复盐硫酸亚铁铵的制备方法。 2. 练习和巩固水浴加热, 蒸发浓缩, 结晶, 减压过滤等基本操作。 3. 学习用目视比色法检验产品的质量等级。 二、 实验原理 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O, 俗称摩尔盐, 为浅绿色晶体, 易溶于水,网赚 难溶于乙醇。在空气中比亚铁盐稳定, 不易被氧化, 在定量分析中常用于配制亚铁离子的标准溶液。 常用的制备方法是先用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁, 再用 FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用生成硫酸亚铁铵, 由于复盐的溶解度比单盐要小, 因此溶液经蒸发浓缩、 冷却后, 复盐在水溶液中首先结晶, 形成(NH4)2FeSO46H2O 晶体。Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4 (NH4)2SO46H2O 产品中主要的杂质是 Fe3+, 产品质量的等级也常以 Fe3+ 含量多少来衡量, 本实验采用目视比色法进行产品质量的等级评定。 将样品配制成溶液, 在一定条件下, 与含一定量杂质离子的系列标准溶液进行比色或比浊, 以确定杂质含量范围。 如果样品溶液的颜色或浊度不深于标准溶液, 则认为杂质含量低于某一规定限度, 这种分析方法称为限量分析。 三、 仪器和试药 仪器: 锥形瓶、 烧杯、 量筒、 蒸发皿、 表面皿、 玻棒、 漏斗、 布氏漏斗、 抽滤瓶、 酒精灯、 电炉、 石棉网、 铁架台、 铁圈、 托盘天平、 滤纸、 pH 试纸、 温度计、 水浴锅。 试药: H2SO4 (3molL-1)、 乙醇 (95%)、 BaCl2溶液 (25%)、 NaOH(40%)、 KSCN (25%)、K3Fe(CN)6 (0.1molL-1)、 (NH4)2SO4 (s)、 铁屑。 四、 实验内容 1. 铁屑的净化(除去油污) : 用台秤称取 2.0g 铁屑, 放入 150mL 锥形瓶中, 加入20mL10%Na2CO3溶液, 加热煮沸除去油污。 倾去碱液, 用水洗铁屑至中性。 ( 如果用纯净的铁屑, 可省去这一步)。 2. FeSO4溶液的制备: 将称好的 2g 粗铁屑放入 150mL 锥形瓶中, 加入 10mL 3molL-1 的H2SO4溶液, 水浴加热(温度不要超过 80℃) 直至反应完全, 反应过程中适当补加少量蒸馏水, 以维持原体积, 反应完毕, 趁热过滤, 并用少量热蒸馏水冲洗锥形瓶及滤渣(残渣可用少量水洗 2-3 次) , 将洗涤液和滤液合并移入洁净的蒸发皿中。 3. 硫酸铵饱和溶液的配制: 根据所加硫酸的量计算所需硫酸铵的质量, 称取相应量将其配成饱和溶液。 表 5-1 硫酸铵在不同温度的溶解度数据(单位: g/100g H2O) 10 20 70.6 73.0 温度 /℃ 溶解度 30 75.4 40 78.0 50 81.0 4. 硫酸亚铁铵的制备: 在上述 FeSO4溶液中加入配好的硫酸铵饱和溶液, 调节溶液 pH值为 1~2, 在水浴上蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止。 自水浴上取下蒸发皿,放置, 冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。 待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤, 用少量乙醇洗 去晶体表面所附着的水分。 用药勺将晶体取出, 置于两张洁净的滤纸之间, 并轻压以吸干母液, 称量, 计算产率。 5. 质量检测 (1) 试设计实验方案证明产品中含有 NH4(2) Fe3+的的检验(限量分析) ① 配制浓度为 0.0100mg/mL 的 Fe3+标准溶液 称取 0.0216g NH4Fe (SO4) 212H2O 于烧杯中, 先加入少量蒸馏水溶解, 再加入 6mL 的3mol/LH2SO4溶液酸化, 用蒸馏水将溶液在 250mL 容量瓶中定容。 此溶液中 Fe3+浓度即为0.0100mg/mL。 ② 配制标准色阶配制标准色阶 用移液管分别移取 Fe3+ 标准溶液 5.00、 10.00、 20.00mL 于比色管中, 各加 1mL 3mol/L的 H2SO4和 1mL 25%的 KSCN 溶液, 再用新煮沸过放冷的蒸馏水将溶液稀释至 25mL, 摇匀, 即得到含 Fe3+量分别为 0.05mg (一级)、 0.10mg(二级) 和 0.20mg (三级)的三个等级的试剂标准液。 ③ 产品等级的确定 称取 1g 硫酸亚铁铵晶体, 加入 25mL 比色管中, 用 15mL 不含氧的蒸馏水溶解, 再加1mL 3mol/L H2SO4和 1mL 25%KSCN 溶液, 最后加入不含氧的蒸馏水将溶液稀释到 25mL,摇匀, 与标准溶液进行目视比色, 确定产品的等级。 +、 Fe2+和 SO42-。 五、 注意事项 1. 在制备 FeSO4时, 水浴加热的温度不要超过 80℃, 以免反应过猛。 2. 在制备 FeSO4时,网赚。 保持溶液 pH1, 以使铁屑与硫酸溶液的反应能不断进行。 3. 在检验产品中 Fe3+ 含量时, 为防止 Fe2+ 被溶解在水中的氧气氧化, 可将蒸馏水加热至沸腾, 以赶出水中溶入的氧气。 4. 制备硫酸亚铁铵晶体时, 溶液必须呈酸性, 蒸发浓缩时不需要搅拌, 不可浓缩至干。 六、 思考题 1. 水浴加热时应注意什么问题? 2. 怎样确定所需要的硫酸铵用量? 如何配制硫酸铵饱和溶液? 3. 为什么在制备硫酸亚铁时要使铁过量? 4. 为什么制备硫酸亚铁铵时要保持溶液有较强的酸性?

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