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硫酸亚铁铵的配制方法

发布时间 2020-11-15 07:54

  硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用,即生成溶解度较小的浅蓝色硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O复合晶体。

  仪器、耗材:抽滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶、蒸发皿、表面皿、量筒、台称、水浴锅、吸量管、比色管

  称取6g铁屑,放在锥形瓶中,加入40mL 10%Na2CO3溶液,在水浴上加热10min,倾析法除去碱液,用水把铁屑上碱液冲洗干净,以防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中。

  往盛着铁屑的锥形瓶内加入40mL3mol·L-1 H2SO4①,在水浴上加热,使铁屑与硫酸完全反应(约50min),应不时地往锥形瓶中加水及H2SO4溶液②(要始终保持反应溶液的pH值在2以下),以补充被蒸发掉的水分,趁热减压过滤③,保留滤液。预先计算出6g铁屑生成硫酸亚铁的理论产量。

  根据上面计算出来的硫酸亚铁铵的理论产量,大约按照FeSO4与(NH4)2SO4的质量比为1∶0.75,称取固体硫酸铵若干克,溶于装有20 mL微热蒸馏水的蒸发皿中,再将上述热的滤液倒入其中混合。然后将其在水浴上加热蒸发,浓缩至表面出现晶体膜为止,放置让其慢慢冷却,即得硫酸亚铁铵晶体。用减压过滤法除去母液,将晶体放在吸水纸上吸干,观察晶体的颜色和形状,最后称量,计算产率。

  称1.0 g样品置于25 mL比色管中,加入15 mL不含氧的蒸馏水溶解,再加入2 mL 3 mol·L-1HCl和1 mL饱和KSCN溶液,继续加不含氧蒸馏水至25 mL刻度线,摇匀,与标准溶液进行目视比色,确定产品等级。

  取含有下列质量的Fe3+溶液:Ⅰ级试剂0.05 mg,Ⅱ级试剂0.10 mg,Ⅲ级试剂0.20 mg,与样品同样处理,最后稀释到25.00 mL。

  (1)铁屑应先粉碎,全部浸没在20mL 3mol·L-1 H2SO4溶液中,同时不要剧烈摇动锥形瓶,以防止铁暴露在空气中氧化。

  (2)步骤二中边加热边补充水,但不能加水过多,保持pH在2以下,如pH太高,Fe2+易氧化成Fe3+。

  (3)步骤二中的趁热减压过滤,为防透滤可同时用两层滤纸,并将滤液迅速倒入事先溶解好的(NH4)2SO4溶液中,以防FeSO4氧化。

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