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硫酸亚铁铵溶液的配制

发布时间 2020-11-15 07:54

  硫酸亚铁铵的制备及纯度检验一、教学要求1.了解复盐的一般特性2.学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法。3.熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。4.学习产品纯度的检验方法。5.了解用目测比色发检验产品的质量等级二、预习内容1、常用玻璃(瓷质)仪器 :烧杯、三角瓶、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法;2、实验室用的纯水、检验用的无氧水;3、预习无机制备的一些基本操作:水浴加热,蒸发,浓缩,结晶,减压过滤等;4、查物质的溶解度数据表;温度对溶解度的影响;5、复盐的性质,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法;6、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O纯度检验的方法;7、学习用目测比色发检验产品的质量等级的方法。三、实验原理 硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) 商品名为莫尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化,而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定,不易被氧化,并且价格低,制造工艺简单,容易得到较纯净的晶体,因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液(思考题1)。和其他复盐一样, (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点,可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体(思考题2)。三种盐的溶解度数据列于表1。 表1 三种盐的溶解度(单位为g/100g H2O)温度/℃FeSO4(NH4)2SO4(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O1020.07317.22026.575.421.63032.97828.1本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液:Fe+H2SO4 FeSO4+H2↑再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解,加热浓缩制得的混合溶液,再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量(思考题3)。Fe3+与SCN-能生成红色物质[Fe(SCN)]2+,红色深浅与Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围,确定产品等级。四、实验步骤1. Fe屑的净化 用台式天平称取2.0g Fe屑,放入锥形瓶中,加入15 mL l0%Na2CO3溶液,小火加热煮沸约10 min以除去Fe屑上的油污,倾去Na2CO3碱液,用自来水冲洗后,再用去离子水把Fe屑冲洗干净。2. FeSO4的制备 往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15 mL 3mol·L-1H2SO4,水浴加热至不再有气泡放出,趁热减压过滤(思考题4),用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中,将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重,由已作用的Fe屑质量算出溶液中生成的FeSO4的量。3. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备 根据溶液中FeSO4的量,按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体的质量,加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加热,搅拌使(NH4)2SO4全部溶解,并用3mol·L-1 H2SO4溶液调节至pH为1~2(思考题5),继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置,使之缓慢冷却(思考题6),(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出,减压过滤除去母液,并用少量95%乙醇洗涤晶体(思考题7),抽干。将晶体取出,摊在两张吸水纸之间,轻压吸干。观察晶体的颜色和形状。称重,计算产率。4. 产品检验[Fe(Ⅲ)的限量分析](1) Fe(Ⅲ)标准溶液的配制。 称取0.8634g NH4Fe(SO4)2·12H2O,溶于少量水中,加2.5 mL浓H2SO4,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液为0.1000g·L-1 Fe3+。网赚。 (2) 标准色阶的配制。 取0.50 mL Fe(Ⅲ)标准溶液于25mL比色管中,加2 mL3mol·LHCl和l mL25%的KSCN溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制成Fe标准液(含Fe3+为0.05mg·g-1)。 同样,分别取0.05 mLFe(Ⅲ)和2.00 mLFe(Ⅲ)标准溶液,配制成Fe标准液(含Fe3+,分别为0.10mg·g-l、0.20mg·g-1)。(3) 产品级别的确定。称取1.0g产品于25 mL比色管中,用15 mL去离子水溶解,再加入2 mL 3mol·LHCl和l mL25%KSCN溶液,加水稀释至25 mL,摇匀。与标准色阶进行目视比色,确定产品级别。 此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色,以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液,则认为杂质含量低于某一规定限度,所以这种分析方法称为限量分析。 5. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O含量的测定(1) (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的干燥。将步骤3中所制得的晶体在100℃左右干燥2~3h,脱去结晶水。冷却至室温后,将晶体装在干燥的称量瓶中。(2) K2Cr2O7标准溶液的配制。在分析天平上用差减法准确称取约1.2g(准确至0.1mg)K2Cr2O7,放入100 mL烧杯中,加少量蒸馏水溶解,定量转移至250 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,计算K2Cr2O7的准确浓度。 =294.18g??mol-13. 测定含量 用差减法准确称取0.6~0.8g(准确至0.1mg)所制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O两份,分别放入250mL锥形瓶中,各加100 mLH2O及20 mL 3mol·LH2SO4,加5 mL 85%H3PO4,滴加6~8滴二苯胺磺酸钠指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由深绿色变为紫色或蓝紫色即为终点。 五、注意事项1.不必将所有铁屑溶解完,实验时溶解大部分铁屑即可。 2.酸溶时要注意分次补充少量水,以防止FeSO4析出。 3.注意计算(NH4)2SO4的用量。4.硫酸亚铁铵的制备:加入硫酸铵后,应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上,防止失去结晶水。 5.蒸发浓缩初期要不停搅拌,但要注意观察晶膜,一旦发现晶膜出现即停止搅拌。 6.最后一次抽滤时,注意将滤饼压实,不能用蒸馏水或母液洗晶体。

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  Azane;hydrogen sulfate;iron(2+);hexahydrate

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