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网赚专题七:一硫酸亚铁铵的制备综述ppt

发布时间 2021-01-26 20:47

  专题7 物质的制备和合成 课题1 硫酸亚铁铵的制备 检索咨询 硫酸亚铁铵又称摩尔盐,是浅绿色晶体,易溶于水,不溶于乙醇,在空气中比一般硫酸亚铁稳定;受热到100℃时失去结晶水 ,更高温度时还会发生复杂的氧化还原反应。 属于复盐,是纯净物 3种盐的溶解度(单位为g/100g)数据如下: 相同温度下, (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 的溶解度比FeSO4 、(NH4)2SO4 的都要小! 温 度 FeSO4·7H2O (NH4)2SO4 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 10℃ 40.0 73.0 18.1 20℃ 48.0 75.4 21.2 30℃ 60.0 78.0 24.5 1)定义:两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物,如:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,明矾等。 2)特点:(a)溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别;(b)一般而言,比组成它的组分的简单盐难以被氧化;(c)溶解度一般比组成它的组分的简单盐小。 复盐 1)先将铁屑溶于稀硫酸中生成FeSO4溶液:等摩尔的FeSO4和(NH4)2SO4加热浓缩,利用(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4的小,先结晶析出; 2)控制浓缩程度; 一、实验原理 反应方程式: Fe + H2SO4 === FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6 H2O == (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 二、实验步骤 铁屑的净化 FeSO4制备 摩尔盐制备 关键 铁屑的净化 问题1:用Na2CO3溶液除去什么? 交流讨论 为什么能够除去油污? 问题2:倾析法分离后,铁屑上有什么杂质? 碳酸钠 除油污 碳酸钠溶液水解呈碱性 问题3:为何要洗涤铁屑上的碳酸钠? 又如何检验铁屑已洗净? 防止在加入H2SO4后产生Na2SO4混入FeSO4中,使产品不纯。 方法:取洗涤铁屑后溶液少许于试管中,沿内壁加入氯化钡溶液,若不产生白色沉淀,说明已洗净。 检验方法一:用水洗至无碳酸钠 检验方法二:用水洗至pH=7左右 FeSO4制备 问题1: 为什么用3mol/L的H2SO4? 问题2: 为什么用3mol/L的H2SO4 25ml? 经计算:4.2g铁为0.075mol,硫酸为0.075mol 问题3: 为什么要加热?并不断振荡? 交流讨论 浓度过大:将产生Fe3+和SO2 浓度过小:反应太慢,产量不高 加热是为了增大硫酸亚铁的溶解量。振荡是为了 使其充分反应。 注意:采用水浴加热,温度太高,易被氧化; 不能剧烈振荡,Fe2+会被氧化 ①硫酸的浓度太高,具有较强的氧化性,会把Fe2+氧化为Fe3+。 问题4:为什么要适当补充水? 过少添水或不添水: 过多添水: ①溶液的pH值过大,会导致Fe2+氧化或水解。 ②溶液体积过多会导致蒸发时间过长 ②导致 FeSO4 结晶析出 问题5:如何判断反应基本完全? 三大特征: ①溶液呈浅绿色(液体) ②只冒出少量气泡(气体) ③还剩下少量铁屑(固体) 因为有Fe存在可以还原Fe3+,保证Fe2+稳定纯净地存在。 问题6:为什么再加1mlH2SO4溶液? 防止Fe2+氧化,抑制水解,溶液始终保持酸性。 提示:Fe2+在空气或碱性条件下极易被氧化 问题7:为什么要趁热过滤? 避免温度下降FeSO4结晶析出 问题8:铁屑中往往含有杂质,如氧化铁、硫化物等,讨论下列问题: 1)氧化铁的存在是否会影响硫酸亚铁的质量,如何处理? 2)硫化物的存在会给实验带了什么问题,应如何改进? FeSO4制备 摩尔盐制备 问题1:为什么称取硫酸铵9.5g? H2SO4:0.075 mol 硫酸亚铁:0.075 mol 9.5g硫酸铵:0.072 mol 铁屑4.2g:0.075 mol 交流讨论 硫酸亚铁部分被氧化! 稍过量 问题2:为什么小火加热直至出现晶膜为止?能否浓缩至干? 小火加热是防止晶体过热分解及局部氧化。 出现晶膜后停止加热是避免其失去结晶水。 不能把溶液蒸干,否则硫酸亚铁铵晶体将会失去结晶水甚至导致分解和氧化! 减压过滤(也称抽滤或吸滤) 1、这种过滤方式称为: 。 得到较干燥的沉淀 布氏漏斗 吸滤瓶 安全瓶 A B C 普通过滤 2、这种过滤跟普通过滤相比,除了过滤速度快外,还有一个优点是: 。 3、你能讲出仪器A、B、C的名称么? 问题3:什么是抽滤?为什么用抽滤?它与普通过滤有何异同? 硫酸亚铁铵不溶于酒精,用酒精洗涤可以防止晶体溶解,影响产率。洗涤的目的是冲洗晶体表面的Fe3+和附着的水分。 问题4:在制备硫酸亚铁铵的过程中,用少量酒精洗涤晶体的目的是什么? 问题5:在蒸发、浓缩硫酸亚铁铵溶液的过程中, 可能形成Fe3+,为什么?应如何处理予以避免? 避免Fe2+被空气氧化的方法: ①保持溶液较强的酸性 ②小火加热 ③液面出现晶膜后停止搅拌和加热 形成Fe3+的原因是Fe2+被空气氧化! 三、实验现象 铁屑开始呈现银白色光泽 产生大量气泡,溶液逐渐变为浅绿色。放出有刺激性气味的气体 液面开始出现一层晶膜,放置冷却。大量晶体析出。过滤得到浅绿色晶体。 铁屑的净化: FeSO4制备: 摩尔盐制备: 四、产率计算 铁屑的质量/g 硫酸亚铁铵的质量/g 产率% 理论产量 实际产量 4.2g 25.0g 28.2g 88.6 硫酸亚铁过量,故应该按照硫酸铵的量计算硫酸亚铁铵的理论产量。 四、实验流程图: 废铁屑 废铁屑 ①碳酸钠溶液 ②过滤 硫酸 硫酸亚铁 ④过滤 ③加热 硫酸亚铁 硫酸铵 ⑤蒸发 ⑥抽滤 硫酸亚铁铵 1、组成分析 五、产品检验 ②查NH4+ 组成:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O ①查H2O ③查SO42- ④查Fe2+ 与OH-反应 与Ba2+反应 与KMnO4反应 CuSO4 按目测比色法检验产品中杂质Fe3+含量,确定产品等级。 2、质量分析 Fe3+———Fe(SCN)3 注意:所有条件要相同;必须用不含氧气的水。 1.实验不环保。废铁屑含有的硫、磷等杂质和硫酸反应时生成H2S、PH3等有毒气体,由于原实验装置为敞开式,导致实验室弥漫着强烈的刺激性气体,直接危害师生的身体健康。 六、存在问题 改进一:水浴加热 改进二:除去有毒气体 2、硫酸亚铁溶液和饱和硫酸铵混合时,溶液容易 变成黄色。为什么?怎么处理? 变黄的可能原因有两个: 一是混合液的PH值较高,铁发生了水解和氧化, 二是在配制硫酸铵溶液时,蒸馏水中的氧未除尽或含有氧化性物质 处理办法:热过滤后,用硫酸调节溶液的PH值,可防止Fe2+氧化与水解; 采用煮沸除氧的蒸馏水配制饱和硫酸铵溶液。 3.产品质量不高。网赚这主要是因为合成硫酸亚铁中间产物时,原实验采用的工艺流程及操作极易导致Fe2+被氧化成Fe3+,增加产物中杂质Fe3+含量。 制备物质的一般的方法 确定原料 反应原理 设计反应途径 选择合理的仪器和装置 分离提纯 控制 反应 条件 目标产品 总结 例:摩尔盐产品中离子的检验: 为检验硫酸亚铁铵晶体中的NH4+、Fe2+、SO42-, (1)甲同学提出可以用湿润的 试纸、稀盐酸 和 溶液检验出这三种离子。 Ba(OH)2 氯水 先加KSCN溶液,无明显变化, 再加氯水,溶液呈血红色 继续滴加氯水后,溶液的红色明显加深 红色石蕊 但是实际操作中,乙加入KSCN溶液后发现溶液变为浅红色,于是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔细思考后认为,可以从另一现象证明产品中的Fe2+,该现象是: 。 (2)乙同学提出检验产品中的Fe2+ 、可以用KSCN溶液和另一种试剂 来检验,试简述操作和现象: 。 产品中Fe2+的定量分析 制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3+。为了测定摩尔盐产品中Fe2+的含量,一般采用在酸性下用KMnO4标准液滴定的方法。 称取4.0 g的摩尔盐样品,溶于水,并加入适量稀硫酸。用0.2 mo1/L KMnO4溶液滴定,当溶液中Fe2+ 全部被氧化时,消耗KMnO4溶液体积 10.00 mL。 (1)请完成滴定过程中发生的离子方程式: Fe2+ + MnO4-+( ) — Mn2+ + Fe3+ + H2O (2)本实验的指示剂 。 A、酚酞 B、甲基橙 C、石蕊 D、不需要 D (3)KMnO4溶液置于 (酸式、碱式)滴定管中 酸式 (4)终点颜色的变化: 。 溶液由无色变为浅红色,半分钟内不褪色 5 1 8H+ 1 5 4 14% (5)产品中Fe2+的质量分数为 。 减少晶体在洗涤时的溶解 (1)步骤1的主要作用是 。 冷却结晶 Fe + 2Fe3+ = 3Fe2+ 滤渣m2?g 除去铁屑表面的油污 、过滤 (3)步骤3加入(NH4)2SO4固体后,要得摩尔盐晶体,需经的实验操作包括:加热蒸发、 。 (2)步骤2中铁屑过量的目的是(用离子方程式表示): 。 (4)步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤而不用蒸馏水,理由是 。 步骤 2 步骤 3 步骤 1 摩尔盐 m1?g的废铁屑 15mL10%Na2CO3溶液 小火加热,用倾析法分离并洗涤铁屑 水浴加热 趁热过滤 15mL 3mol/L H2SO4溶液 一定的 实验操作 一定量 (NH4)2SO4固体 例:关于摩尔盐晶体的制备。根据下图回答: 1、三个步骤中都含有加热的操作: 步骤1中:小火加热的目的是: ; 步骤2中:水浴加热是为了 ; 水浴加热的优点是 ; 步骤3中:加热是为了蒸发溶剂,浓缩结晶。 操作对比: 步骤 2 步骤 3 步骤 1 滤渣 m2?g 摩尔盐 m1?g的废铁屑 15mL10%Na2CO3溶液 小火加热,用倾析法分离并洗涤铁屑 水浴加热 趁热过滤 15mL 3mol/L H2SO4溶液 一定的 实验操作 一定量 (NH4)2SO4固体 升温,溶液碱性增强,去油污能力增强 加速铁的溶解 受热均匀、便于控制温度 思考:该实验中,要得到摩尔盐晶体,应加热 到 时,停止加热。 那么蒸发下列溶液呢? ①从CuSO4溶液得到胆矾晶体: 。 ②从NaCl溶液得到NaCl固体: 。 蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中; 蒸干时晶体会受热分解或氧化 加热到大量晶体析出时,停止加热,用余热蒸干 加热到溶液表面出现晶膜时,停止加热 为什么不能蒸干? 溶液表面出现晶膜 步骤2 步骤3 步骤1 滤渣m2?g 摩尔盐 m1?g的废铁屑 15mL10%Na2CO3溶液 小火加热,用倾析法分离并洗涤铁屑 水浴加热 趁热过滤 15mL3mol/L H2SO4溶液 一定的 实验操作 一定量 (NH4)2SO4固体 ,下列适合用倾析法的有: A、沉淀的颗粒较大 B、沉淀容易沉降 C、沉淀呈胶状 D、沉淀呈絮状 A B 防止溶液冷却时,硫酸亚铁因析出而损失 步骤3中可以用如下装置进行过滤: 步骤2中溶液趁热过滤的原因是 。 2、三个步骤中都含有固液分离的操作: 步骤1中采用倾析法分离出铁屑 拓展课题7-1 用制氢废液制备硫酸锌晶体 1)向滤液中加入少量氧化锌的目的? 2)什么是重结晶?所需要的仪器主要有哪些? 重结晶 假如第一次得到的晶体纯度不合乎要求,可将所得晶体溶于少量试剂中,然后进行蒸发(或冷却)、结晶、分离,如此反复的操作称为重结晶。 教材P101 主要仪器 蒸发皿、玻璃棒等 * 对P22思考与交流进行讨论,归纳制备物质的一般方法 * 对P22思考与交流进行讨论,归纳制备物质的一般方法

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