服务热线
当前位置:主页 > 行业知识 >

亚游贵宾会硫酸亚铁铵的制备实验报告

发布时间 2020-08-08 20:13

  硫酸亚铁铵的制备实验报告_理学_高等教育_教育专区。大学化学实验 报告本 (一) 姓名: 实验室: 周次: 实验柜台: 指导老师: 赵蕾 乙 313 周一 61 章文伟 硫酸亚铁铵的制备 一.实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。

  大学化学实验 报告本 (一) 姓名: 实验室: 周次: 实验柜台: 指导老师: 赵蕾 乙 313 周一 61 章文伟 硫酸亚铁铵的制备 一.实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习 pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二.原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑ FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O 硫酸铵/硫酸亚铁/硫酸亚铁铵在不同温度的溶解度数据(单位:g/100g H2O) 50 70 80 0 20 40 60 温度 /℃ 70.6 --95 75.4 81.0 88.0 硫酸铵 28.8 --79.9 48.0 73.3 100.7 七水硫酸亚铁 12.5 40 52 --33 -六水硫酸亚铁铵 由于复盐的溶解度比单盐要小,因此溶液经蒸发浓缩、冷却后,复盐在水溶液中首先结 晶,形成(NH4)2FeSO4· 2O 晶体。 6H 3+ 比色原理:Fe + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与 SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)]2+,当红色较深时,表明产品中含 Fe3+较多;当红色较浅时,表明产品中含 Fe3+较少。所以,只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体 与 KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定 Fe3+量所配制成的 标准 Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质 Fe3+的含量,从而可确定产品的等级。 三.仪器及药品 洗瓶、250ml 烧杯、锥形瓶(150mL,250mL 各一个)、移液管(1mL,2mL 各一根) 10ml 量筒、 吸滤瓶、 比色管 (25mL) 比色架、 、 铁粉、 2mol/L 盐酸、 3mol/L 硫酸、 25%KSCN 四.实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 100 103 57.8 -- 铁屑 1g H2SO43mol/L5ml 7.5g 2. 硫酸亚铁铵的制备 配(NH4)2SO4 饱和溶液 水浴加热,348K 趁热 过滤 加 Fe SO4 调 PH 值 水浴加热 出现结晶膜 缓慢冷却 抽滤、称重 配(NH4)2SO4 饱和溶液:0.005*3*132=1.98g( (NH4)2SO4),1.98*100÷75=2.64g(水) 3. Fe3+的限量分析 制备不含氧的水 (可 在实验前进行) 0.8634g NH4Fe(SO4)2 12H2O 溶于水 (含 2.5ml 浓硫酸) 移入 1000ml 容量瓶,稀释 至刻度得到 0.1mg/mL 的 Fe3+标准溶液 称 1g 样 品 25ml 比色管 于 加 2ml3mol/L HCl、15ml 不含氧水、振荡、 加 1ml25%KSCN 溶液、加不含氧水至刻度 12H2O 溶于水(含 2.5ml 浓硫酸) 加 2ml3mol/L HCl、15ml 不含氧水、振荡、 加 1ml25%KSCN 溶液、加不含氧水至刻度 12H2O 溶于水(含 2.5ml 浓硫酸) 分别取 0.5ml、1ml、 2mlFe3+ 标 准溶液 于 25ml 比色管 不含氧水的准备 :在 250mL 锥形瓶中加热 150mL 纯水至沸,亚游贵宾会小火煮沸 10~20 分钟,冷却 后备用。 五.记录 1. 实验现象: ① 铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色,有气泡出现。 ② 趁热过滤后,滤液无色。 ③ 硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。 2. 产量: 3. 理论产量: Fe — FeSO4 — (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 56 392 1 7 m (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) =(392)/56=7g 产率: /7.0 *100% = % 4. 六.思考题 1. 在反应过程中,铁和硫酸哪一种应过量,为什么?反应为什么要在通风橱中进行? 5mL3mol·L-1 硫酸所需铁的质量为 0.8 克,所以是铁过量。铁过量可以防止 Fe3+的产生. 由于铁屑中存在硫化物(FeS 等) 、磷化物(Fe2P、Fe3P 等) ,以及少量固溶态的砷,在非氧 化性的稀 H2SO4 溶液中,以 H2S、PH3、AsH3 的形式挥发出,它们都有毒性,所以在通风 橱中进行。 2. 混合液为什么要呈酸性? Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低, 所以混合液保持微酸性的目的 是防止 Fe2+的氧化与水解。 3. 限量分析时,为什么要用不含氧的水?写出限量分析的反应式。 防止水中溶有的氧把 Fe2+氧化为 Fe3+,影响产品等级的判定。 限量分析的反应方程式 为:Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 4. 怎样才能得到较大的晶体? 溶液的浓度不能大,要缓慢冷却,静置不能搅拌。 七.问题 硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同 硫酸亚铁铵比较稳定,定量分析中常用来配制亚铁离子的标液;和其他复盐一样,硫酸 亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。

亚游贵宾会-主页

联系人:李经理 座机:0371-64234539 地址:河南省新郑市巩义市夹津口工业园
微信二维码